Способ определения квалидила Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КВАЛИДИЛА

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для ,количественнЪго определения лекарственного препарата - квалидила. .

Квалидил 1,6-гексаметилен-бис-(3- бен зил н у к л и динийхлорид - те трагидрат белый кристаллический порошок, является сильнодействующим лекарствеиньм веществом (список А) и применяется как антидеполяризующий миорелаксант.

Известен способ определения квалидила путем титрования его в ледяной уксусной кислоте раствором хлорной кислоть в присутствии раствора ацетата окисной ртути и индикатора - кристаллического фиолетового L 3.

Недостатком этого способа является его неселективность, так как аналогично определяются и другие лекарственные производные четвертичных аммониевых оснований, а также его длительность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения производных четвертичных аммониевых оснований, к которым относится квалидил,путем обработки раствора анализируемого вещества бромфеноловым синим в щелочной среде, экстракции полученного окрашенного соединения хлороформом и фотометриро ванием экстракта .

Недостатками этого способа является его относительно невысокая чувствительность (20 мг/мл) и сложность, связанная с необходимостью проведения многократной экстракции.

10

Цель изобретения - повышение чувствительности способа и его упрощение.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ква15лидила обрабатывают раствор анализируемого вещества флоксином в присутствии этанола и цитратного буферного раствора с последующим измерением оптической плотности полученного ок20рашенного соединения.

Способ характеризуется высокой чувствительностью (,12,5 мкг) . Прямолинейная зависимость оптической плотности растворов квалидила с флоксином 25 от концентрации квалидила наблюдается в области 12,5-100 мкг в 25 мл раствора. Метод является избирательным, так как количественному определению квалидила с флоксином не меша30ют близкие по строению лекарственные

вещества (. производные четвертичных аммониевых оснований - прозерин, бензамон, диколин, дитилин, метацин, пентамин).

Ei таблице представлены результаты количественного определения предлагаемым способом растворов квалидила (серия 11079) и дана статистическая обработка полученных данных Метрологическая характеристика указывает на хорошую воспроизводимость результатов определения квалидила. Относительная ошибка определения находится 3 пределах точности спектрофотометрического метода.

Пример. В мерную колбу емкостью 25 мл берут аликвотную часть

аналкаируемого раствора, (зодержащего 12,5-100,0 миг квалидила. Затем прибавляют 1 мл водного (10 моль/л) раствора флоксина, 3 мл этанола, 5 jvui цитратного буферного раствора (рН 3,3) и дистиллированной водой доводят объем колбы до метки. Растворы градуировочного графика готовят аналогично с содержанием 12,5, 25,0; 50,0-, 75,-О, 100,0 мкг квапидила в 25 мл. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре ( например, на СФ-16) при Л 535 нм в кюветах с К 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего квалидил. Количество квалидила рассчитывают по градуировочному графику,

Формула изобретения

Способ определения квалидила путем обработки раствора анализируемого вещества цветореагентом с последующим измерением оптической плотное ти полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повыиления чувствительности способа и его упрощения, в

качестве цветореагента используют флоксин и обработку им ведут в присутствии этанола и цитратного буферного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. МРТУ 42 № 3706-69.

2. Кореиман И.М. Фотометрический анализ. М., Химия, 1975, с. 220-230 (прототип).