Способ определения алюминия Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения алюминия, и может быть использовано при анализе алюминий- органических соединений, применяемых в синтезе олигомерных и полимерных полиалюмоксанов.

Целью изобретения является увеличение точности анализа алюминийорга- нических соединений,

Пример, В ампулу отбирают 0,4492 г триизобутилалюминия. В колбе с притертой пробкой взвешивают 0,50 г п-ксилола и 0,8718 г (4,2 моль/г- атомА) ацетилацетона. В колбу с на- в есками помещают ампулу с триизобутил- алюминием, после чего отмеряют 20 мл гептана и 18 мл из них сливают в колбу с ампулой и навесками. Палочкой разбивают ампулу и палочку смывают остатками гептана. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и греют на плитке при легком кипении в течение 1 ч. Колбу охлаждают, раствор отделяют от выпавших кристаллов ацетилацетоната алюминия и определяют избыточный ацетил- ацетон.

Анализ проводят на лабораторном хроматографе типа ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности. Смесь разделяют на колонке ( м), заполненной готовым сорбентом для хроматографии 5%-ной SE-30 на хроматоне N-AW.

Условия проведения измерений: скорость газа-носителя (гелия) 50 мл/ьян; температура испарителя темел

00

4i 4ib

пература колонки температура детектора рабочий ток питания детектора 100 мА; скорость диаграммной ленты 60 мм/ч,

Все пики записывают на одной шкале потенциометра. Расчет ведут по высотам от нулев.сй линии.

Вначале 2 раза закалывают по 10 мкл

искусственной смеси, затем делают заколы по 4 мкл. Если поправочные коэффициенты близки между собой, то далее закалывают поочередно по 4 мкл рабочую и искусственную смеси, соблюдая каждый раз момент закола.

Формула изобретения Способ определения алюминия, включающий введение реагента и последующую количественную регистрацию его избытка, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности анализа алюминийорганических соединений, в качестве реагента используют ацетил- ацетон, растворенный в алифатическом углеводороде и взятый в количестве 3,6-4,3 моль/г-атом алюминия, а количественную регистрацию ведут газохро- матографическим методом.

Изобретение относится к способам определения алюминия и может быть использовано при анализе алюминийорганических соединений с целью повышения точности. Для этого алюминийорганическое соединение отбирают в ампулу. В колбе с притертой пробкой взвешивают N-ксилол и ацетилацетон, затем вносят ампулу с пробой. В колбу вносят гептан и палочкой разбивают ампулу. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и греют на плитке при легком кипении в течение 1 ч. Колбу охлаждают, раствор отделяют от выпавших кристаллов ацетилацетоната алюминия и определяют избыточный ацетилацетон газохроматографическим методом. По высотам пиков ацетилацетона методом внутреннего стандарта рассчитывают содержание алюминия в исходной пробе. Оптимальное количество ацетилацетона 3,6 - 4,3 моль/г-атом алюминия. Способ позволяет определить алюминий с погрешностью 0,5 - 0,65%. 1 табл.

Расчет содержания алюминия ведут по высотам пиков ацетилацетона по методу внутреннего стандарта (п-ксилол) относительно известного содержания ацетилацетона в искусственной смеси, которую готовят растворением в гептане 0,2501 г ацетилацетона и 0,5081 г п-ксилола,

В таблице представлены зксперимен- тальные результаты зависимости относительной погрешности определения алюминия от количества вводимого ацетил- ацетона.

Как следует из представленных эк- спериментальных результатов, минимальная погрешность измерений достигается при введении 3,6-4,3 моль/г-атом алю- .миния.

Способ позволяет уменьшить погрет- ность определения алюминия по сравнению с прототипом в 7-9 раз.

С ростом иза1|тка ацетилацетона увеличивается растворимость аце- тилацетоната алюминия, ухудшающего разделяющую способность колонки хроматографа; сокращается срок службы.

Результат анализа занижен на 5 отн,% в связи с недостаточным избытком ацетилацетона.