Способ получения огнестойкого волокна Советский патент 1990 года по МПК D01F6/40 

Изобретение относится к технологии получения синтетических волокон, в частности к получению огнестойких полиакрилонитрильных волокон.

Цель изобретения - повышение прозрачности огнестойкого волокна после окрашивания.

Примеры 1-3. Акрилонитрил, винилиден хлорид, хлористый винил и

металлилсульфонат натрия подвергают эмульсионной полимеризации с применением 0,3%-ного водного раствора лау- рилсульфата натрия и персульфата аммония.

Конкретное количество 10%-ного водного раствора четыреххлористого олова смешивают с 5 кг реакционной смеси- (содержание полимера 22%; сос

ы

тав полимера, %: акрилонитрил 48,2, ; винилиден хлорид 31,0, хлористый ви- i НИЛ 19,7, металлилсульфонат натрия М 1. Смесь доводят до рН 6 с помощью каустической соды с последующим высаливанием с помощью обычной соли и промьшкой с целью получения полимера.

Полимер смешивают с ацетоном до : концентрации 30% и затем подогревают I для приготовления прядильного раствора, который экструдируют в 25%-ный водньш раствор ацетона через прядильную фильеру, содержащую 300 отверстий диаметром 0,1 мм, без повышения дав- л.ения или засорения фильеры. Экстру- даты промывают водой и вытягивают обычным образом с целью получения нитей номером 3 денье (пример 1).

Для сравнения (сравнительный при- мер 2),. один полимер отделяют от по- 1 лимеризационной реакционной с.меси из примера 1 без добавления четыреххло- I ристого олова и превращает в прядиль- 1 ный раствор,из которого приготавливаI ют нити. В сравнительном примере 3 к : прядильному раствору из сравнительно- го примера 1 добавляют метаоловянную

кислоту в таком количестве, чтобы по- лученные затем нити имели то же самое содержание металлического олова, что и нити из примера 1.

Результаты опытов по примерам 1-3 приведены в табл. 1..

П .р и м е р ы 4-15, Ту же эмуль- сионную полимеризацию, что и в примере 1 , осуществляют с целью получения полимеризационной реакционной смеси, содержащей 20% полимера, состоящего из 56,0%.АН, 42,9% БД и 1,1% МСН.

С порциями реакционной смеси массой, по 5 кг смешивают смесь 10% хло-.рида олова и воды в таких количествах, что полученные затем из нее волокна имели содержания металлического олова, приведенные в табл. 2. Смеси доводят до рН 4 с помощью каустической соды, и полимеры подвергают высаливанию,

Полимеры бьши растворены в д име- Т1шформамиде и затем подвергнуты формованию (примеры 4-9).

В сравнительных примерах 10-15 изменяющиеся количества метаоловянной

кислоты добавили к прядильному раст вору, полученному из той же реакционной смеси, к которой, однако, не добавляли хлорид олова. Образуюир еся

, .

д |5 2025 -

- е Q

Q

- о дс

50

55

смеси затем использовали для прядения. Результаты приведены в табл. 2.

Примеры 16-23. Образцы нитей приготавливают из полимеризационной реакционной смеси из примера 1 путем смещения с нею различных соединений олова в таком количестве, чтобы в каждом образующемся волокне содержалось 0,7% соединения олова в пересчете на металлическое олово. Результаты приведены в табл. 3.

Примеры 24-28. Осуществляют ту же эмульсионную полимеризацию, что и в примере 1 , .чтобы получить таким образом реакционную смесь полимеризации, имеющую полимерньм состав, приведенный в табл. 4. В каждую реакционную смесь-полимеризации добавляют в определенном количестве 5%-ный вод- ньй раствор тетрахлорида олова, затем рН полученной в результате смеси обеспечивают при помощи каустической соды, как указано в табл. 4, затем осуществляют высаливание при помощи известной соли и промывку с тем,чтобы получить в результате полимер.

Далее каждый полимер растворяют в органическом растворителе, как показано в табл, 4, чтобы получить пря- дильньш раствор,- затем осуществляют формование раствора.при помощи известных методов.

Примеры 29-35. Проводят такую же эмульсионную полимеризацию как и в примере 1, получая в результате полимеризационную реакционную смесь, состав которой приведен в табл, 5,, В каждой из полимеризационных реакционных смесей добавляют 8%-ный водный раствор тетрахлорида олова в определенных количествах, и рН полученной смеси устанавливают каустиком до значений, приведенных в табл. 5, с последующим высаливанием обычной солью и промывкой полученного полимера.

Затем каждый полимер растворяют в органическом растворителе, как указано в табл. 5, для получения формовочного раствора, а затем формуют известным способом.

Формула изобретения

Способ получения огнестойкого волокна сополимеризацией 40-65 мас,% акрилонитрила с 30-59,9 мас.% вини- лиденхлорида и 0,1-9,0 мас.% ненасыценного соединения, выбранного из группы, включающей 2-метилаллилсуль- фонат натрия, аллилсульфонат натрия, стиролсульфонат натрия,метилметакри- лат, акриламид с винилбромидом, или 35-65 мас.% акрилонитрила с 34,9- 64,5 мас.% винилхлорида и 0,1-9,0мас.% ненасьпценного соединения,, выбранного

1588286

де, вьщелением полученного сополимера при рН среды 4,0-6,5, растворением в органическом растворителе и формованием в присутствии водорастворимого соединения олова, отличающийся тем, что, с целью повьппе- ния прозрачности волокна после окра- .

,. шивания, в качестве водораствооимпгп

из группы, включающей стиролсульфонат ,0 соединения олова используют соедине- натрия, металлилсульфонат натрия и ние с размером частиц Ю-ЗО мкм, выбранное из группы, включающей дигид- Рат двухлористого олова, четыреххло- ристое олово, четырехбромистое олово, 15 калий(натрий)-оловянная кислота, нит- Рат олова, сульфат олова, ацетат олова, и вводят его в реакционную среду перед выделением сополимера в количестве, обеспечивающем содержание меаллилсульфонат натрия, или 35- 65 мас.% акрилонитрила с 5,0-54,9 мае .% винилхлорида, 9,1-54,9 мас.% вини- лиденхлорида при общем содержании хлорированного винильного мономера 31-64 мас.% и 0,1-9,0 мас.% ненасыщенного соединения, выбранного из группы, включающей стиролсульфонат

- -..-jDc, ииеслечивающем содеожанир м

натрия, аллилсульфонат натрия, акрил- 20 таллического олова на волокне 015- амид и метилметакрилат, в водной ере- .7,22 мае.

Таблиц

1588286

на волокне 015

Таблиц

Изобретение относится к области технологии получения синтетических волокон, в частности к получению огнестойких полиакрилонитрильных волокон. Изобретение обеспечивает повышение прозрачности огнестойкого волокна после окрашивания за счет того, что осуществляют полимеризацию 40 - 60 мас.% акрилонитрила с 30,0 - 59,9 мас.% винилиденхлорида и 0,1 - 9,0 мас.% 2-метилаллилсульфоната натрия, или аллилсульфоната натрия, или стиролсульфоната натрия, или метилметакрилата, или акриламида с винилбромидом, или 35 - 65 мас.% акрилонитрила с 34,9 - 54,5 мас.% винилхлорида и 0,1 - 9,0 мас.% ненасыщенного соединения - стиролсульфоната натрия или металлилсульфоната натрия, или аллилсульфоната натрия, или 35 - 65 мас.% акрилонитрила с 5,0 - 54,9 мас.% винилхлорида, 9,1 - 54,9 мас.% винилиденхлорида и 0,1 - 9,0 мас.% того же ненасыщенного соединения в водной среде. Полученный сополимер выделяют при PH 4,0 - 6,5 и растворяют в органическом растворителе, из этого раствора формируют волокно. В реакционную среду вводят соединение олова до содержания его на волокне 0,15 - 7,22 мас.%. В качестве последнего используют дигидрат двухлористого олова, четыреххлористое олово, четырехбромистое олово, калий (натрий) - оловянная кислота, нитрат, сульфат и ацетат олова. 5 табл.

Т а б

лица

1,51 0,77 0,35 0,i5

1700 1600 1500 1400

17

37

48

Д Д Д

Таблица 3

Состав полимера, мас.%, и свойства

Пример

--J ljiI j J jLrT T

й ер: рид

ьный

лливо

часолова

65 34,9

Аллил- сульфо- нат натрия

0,1

100

4,0

Диметилацетамид

1,5

30 34

45 35 54,5 54,9

9,1

Метал- Стирол- лилсуль- сульфо- фонат нат натрия натрия

9,0 1,0 100 100 6,5 6,0 Диметил- Ацетон форма- МИД

1,0

20 34 .

1,0

20 37

Т а б л н ц а 5

Пример

9,0 4,0 100 100 5,0 3,0 ил-,Диметил- Диметил- мид ацет- сульфок- амид с ид

45

54

Стиролсульфонат

натрия

1,0

100 6,5

Диметил- формамид

1,0

1,0 1,0 1,5

1,0

20 36

20 36

30 35

30 35