Способ определения начала кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава Советский патент 1990 года по МПК G01N25/04 

Изобретение относится к физико- химическому анализу и может быть использовано в химической промышленности пр.и получении кристаплов и эпитаксиальных слоев металлооксидов.

Целью изобретения является повышение точности и уменьшение времени определения при содержании твердой фазы в расплаве от 0,1 до 0,001 мас.%.

На чертеже изображено устройство для реализации предлагаемого способа.

Способ осуществляют следующим об- разом.

Расплавляют смесь окислов, перегревают расплав и охлаждают его со

скоростью 25-50- -С/ч. Одновременно измеряют температуру и электросопротивление на поверхности расплава периодически через 30-60 с и регистрируют временную зависимость температурного коэффициента электросопротивления, а о начале кристаллизации судят по изменению его величины в ,10-100 раз.

Устройство содержит блок 1 перемещений, измерительный электрод 2, циф- роврй фазовый модулятор 3, блок 4 управления, блок 5 фиксации температуры, блок 6 фиксации электросопротивления, блок 7 обработки информасл

с со

-ч

00

ции, блок 8 индикации, тигель 9с раствором-расплавом.

I Блок 1 перемещения содержит ре- BJepCHBHbift двигатель с ходовым винтом.

Цифровой фазовый модулятор 3 содержит генератор синусоидального сигнала преобразователь фазового сдвига, коммутатор и блок синхронизации, реверсивный счетчик, схему сравнения и задающее устройство.

Блок 4 управления содержит триггер Hi согласующий блок.

; Блок 5 фиксации температуры со- д|ержит коммутатор, аналого-цифровой Преобразователь и регистр памяти. Блок 6 фиксации электросопротивле- содержит счетчик импульсов, схе- МУ сравнения, задающее устройство, ёлок синхронизации,

Блок 7 обработки информации со держит вычислительное устройство типа Электроника ДЗ-28-, входящее в управляющую микросхему БУМС-001. / Блок 8 индикации содержит дисплей термопечатное устройство, схему звуковой сигнализации.

Момент начала кристаллизации определяют следующим образом.

При помощи блока 1 перемещений .измерительный электрод 3 переводят в режим периодического соприкосновения в центральной части тигля 9 с раствором-расплавом, куда в последующем вводят затравку.

При каждом касании расплава осуществляют измерение его температуры а электросопротивления, причем значение температуры получают в блоке 5 фиксации температуры, а значение электросопротивления, после преобразования в цифровом модуляторе 3 - В блоке 6 фиксации электросопротивления .

По величине скачка сопротивления в момент касания расплава в цифровом

0

5

л

Q

5

фазовом модуляторе 3 формируют сигнал для блока 4 управления, осуществляющего реверс двигателя блока 1 перемещений.

В блоке 7 обработки информации вычисляют величины изменения тем- пературы ДТ Т(-Т(.,) , где Т(, ,- значение температуры в момент времени t, Т - значение температуры в момент времени t(,., , и электросопротивления (|Л-г(-(;.л, а затем определяют величину их отно- щения 1 Г(.

Результаты измерения параметров и результаты их вычисления в табличной и графической форме выводятся на блок В индикации. Величину /3 в блоке 7 обработки .информации сравнивают с макс Р достижении кс включают звуковую сигнализацию. Этот момент фиксируют как начало кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава.

Формула из обретен И я

Способ определения начала кристаллизации при выращивании кристаллов ИЗ раствора-расплава окислов металлов, заключающийся в расплавлении смеси окислов, перегреве расплава и охлаждении его со скоростью 25-50 град/ч с одновременным измерением температуры и электросопротивления, о т- личающийся тем, что, с целью повьщ1ения точности и уменьще- ния времени определения при содержании твердой фазы в расплаве 0,01 - 0,001 мас.%, температуру и электросопротивление измеряют на поверхности расплава периодически через 30-60 с, регистрируют временную зависимость температурного коэффициента электро- сопротивления, а о начале кристаллизации судят по изменению его величины в 10-100 раз.

О

Изобретение относится к физико-химическому анализу, а именно к способам определения начала кристаллизации при выращивании кристаллов из раствора-расплава. Цель изобретения - повышение точности и уменьшение времени определения при содержании твердой фазы в расплаве от 0,01 до 0,001 мас.% - достигается тем, что температуру и электросопротивление измеряют на поверхности расплава периодически через 30-60 с, регистрируют временную зависимость температурного коэффициента электросопротивления, а о начале кристаллизации судят по изменению его величины в 10-100 раз. 1 ил.