Способ получения хлорацетальдегида Советский патент 1990 года по МПК C07C47/14 C07C45/28 

Изобретение относится к о(-галоген- альдегидам, конкретно к усовершенствованному способу получения хлорацетальдегида, находящего применение для: синтеза виниловых эфиров, азидосоеди- нений.

Целью изобретения является повьше- ние выхода целевого продукта.

Пример 1. В трехгорлую колбу помещают 20 г (0,26 М) хлористого аллйла, 100 г (1,17 М) гексана и при 10-15 С прикапывают 25 г (0,28 М) тетраоксида диазота. По окончании реакции верхний гексановый слой сливают и нижний слой растворяют в 50 мл метанола. В полученный спиртовый раствор прикапывают при 10-15 С раствор 15 г (0,28 М) гидроокиси калия в 100 мл Метилового спирта. По окончании реакции выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром, Фильтрат упаривают и из полученного маслянистого продукта перегоняют хлорацетальдегид с т.кип, 85-86 С, Выход 17,4 г С85%), п 1,4830.

Аналогичным образом проводят синтез при использовании разных темпера тур.

Результаты опытов приведены в таблице .

Температура процесса, С

Выход хлорацетальдегида, %

20

15

10

5

О

65

85 85 85 85

сл

;О

а

S5

П р и М е р 2, В трехгорлую колбу помещают 20 г (0,26 М) хлористого аллйла в 100 мл хлористого метилена и при 10-15 С прикапывают 25 г (0,28 М) тетраоксида диазота. По окончании реакции растворитель упари315941664

вают в вакууме водоструйного насосаФормула изобретения ( при 20. мм рт.ст.) и получают.

продукт нитрования в количествеСпособ получения хлорацетальдегида

36,8 г, который растворяют в 50 мл ,из хлорзамещёНного олефина, о т л и метанола.чающийся, тем, что, с целью

поБЬшения выхода целевого продукта.

Раствор обрабатывают гидроксидомв качестве хлорзамещенного олефина

калия аналогично примеру 1 . Получаютисполь зуют хлористый аллил, который

хлорацетальдегид с выходом 85%. |Qподвергают взаимодействию с тетраокПредлагаемьй способ позволяет по-сидом диазота в среде органического

высить выход целевого продукта до 85%.растворителя при 0-20 С, а полученный

по сравнению с 16% в известном спо-продукт обрабатьгаают спиртовым растсобе.вором гидроксида калия.

Изобретение касается производства альдегидов, в частности получения хлорацетальдегида - полупродукта основного органического синтеза. Цель - повышение выхода целевого продукта. Для этого хлористый аллил и N 2O 4 подвергают реакции в среде органического растворителя при 0-20°С с последующей обработкой полученного продукта спиртовым раствором КОН. В ЭТИХ УСЛОВИЯХ ВЫХОД ЦЕЛЕВОГО ПРОДУКТА ПОВЫШАЕТСЯ С 16 ДО 85%. 1 ТАБЛ.