Способ измерения объема полостей в твердых образцах Советский патент 1990 года по МПК H01J49/26 

Фиг,1

31

Изобретение относится к технике дефектоскопии и может быть использовано при измерении микрообъемов газовых включений и твердых телах и при анализе газовых пузырьков в геологи- ческих породах.

Целью изобретения является повышение точности определения объема замкнутых полостей в твердых телах и рас ширение функциональных возможностей.

На фиг.1 приведена схема установк для реализации предлагаемого способа на фиг. 2 - кинетические зависимости парциальных давлений при различных режимах газонапуска в вакуумной камере; на фиг, 3. - образец для проверки правильности способа.

. Установка содержит источник 1 лазерного излучения, фокусирующую сист му 2, вакуумную камеру 3 с оптически иллюминатором А масс-спектрометр 5, компьютер 6 и систему 7 откачки, В результате лазерного импульса газ из образца 8 выделяется в камеру 3 и под откачкой движется через масс- спектрометр 5,

Если q(t) - скорость поступле-. ния газа в камеру 3, то P(t) экс периментальнуто кинетическую зависи- мость можно определить путем воздействия на q(t) интегральным операто- ром

i P(t) - I q(t )- f(t-1: ).dt , (1)

,0

ядро которого f(t-t) (передаточная функция) определяется параметрами вакуумной системы,

Дяя системы, изображенной на фиг,

f(t) exp(-K,t) - exp (-K,t),(2)

где К и К - кинетические параметры вакуумной cHcTei ibi зависящие также от молекулярной массы регистрируемой компоненты.

Отверстие образуется мгновенно ( 10 с), после чего газ начинает вытекать из полости в вакуумную камеру по закону

q(t) A.exp(-F/V.t), (3)

где F - проводимость образовавшегося отверстия; V - объем полости; А - коэффициент, пропори;ионапь ный количеству газа в полости.

Подставляя (3) в (), получим

(t) А . F- EllE/YitliK -K,,2 L (K,-P/V)(Ki-F/V)

)

.

ю

5

0 5

«

5

0

З

Q

где P(t) - аппроксимирующая Функция, Экспериментальные данные обрабатывают по методу Розенброка, варьируя А и V при функции Цели p(t:) - позволяет найти объем полости как значение V,минимизирующее функцию цели, В случае, если полость залегает слитком глубоко (за досягаемостью одного лазерного импульса) предварительно вляют лазерное стравливанье или механическую сошлифовку поверхностных слоев.

Приведенные соотношения справедливы для молекулярного режима течения газа. Этот режим может не соблюдаться в начальный период истечения газа из полости,, пока длина свободного пробега молекул не станет превышать размеры отверстия. В таком случае начальный участок зависимости P(t) при аппроксимации не учитывается.

Кинетические параметры К К определяют предварительно путем вьще- ления того же компонента (по которому определяют объем полости) при лазерном воздействии на твердый образец. Измеренную кинетическую зависимость парциального давления аналогично аппроксимируют функцией вида

F(t) (-K,t) - exp(-K2t)J,

где Aj - нормировочный множитель.

Изменение количества выделенного газа приводит лить к необходимости изменения А-, К и К остаются неизменными .

Измерение К и разработанной установки осуществляется при выделении из образца азота. Лазерная экстра-кция осуществляется путем воздействия сфокусированным лазерным импульсом плотностью мощности 10 10°) Вт/см на поверхность твердого образца. При этом происходят плавление и кипение локального участка поверхности, сопровождающиеся интенсивным; газовыделением, В качестве материала, содер жарлего азот,выбрано нитридотитановое покрытие на кера 1

мической основе. Экстракция азота из покрытия под воздействием лазерного импульса формирует в масс-спектромет .ре кинетическую зависимость P(t) (фиг. 2, +). Обработка на :)ВМ дала К, 0,66 с- , К,, 2,40 с- А 399 усл.ед. (аппроксимирующая функ ция на фиг.2 - кривая I показана сплошной линией).

Для реализации предлагаемого способа в металлическом образце высверливают отверстие диаметром D 2 мм и глубиной li 6 мм. Отверстие под откачкой вакуумно плотно закрывают фольгой толщиной 1 200 мкм. Объем образовавшейся полости составляет

fD

V

h 18,8 мм

-Образец помещают в вакуумную камру и лазерным излучением (лазер ЛТИ-ПЧ, плотность мощности 1П Вт/

/2 ч

см в фольге пробивают сквозное

отверстие, имеющее форму цилиндра диаметром d 45 мкм и высотой 1 200 мкм (фиг.З). В масс-спектре регистрируют прев,ышение над фоном линий, соответствующих азоту,кисло- роду и двуокиси углерода. Регистрацию ведут по компоненту азот. Дпя азота:

F р . 12,1 .,

где р - зависит От 1/d.

В указанном случае 1/d 4j A 0,7; F 38,4 мм /c.После этого данные P(t) аппроксимируют на ЭВМ подгоночной функцией P(t) при К 0,66 с- , К , 2,40 с- Определено V 18,3 Р-факторе 0,007, что, с погрешностью 3%, совпадает с заданным значением. Аппроксимирующая функция изображена на Лиг.2 кривой II.

Предлагаемый способ может использоваться для определения полостей в таком гшастичном материале, как свинец.

Полости имеют довольно сложную форму. Кроме того, на пластичных материалах практически невозможно приготовить шлиф и исследовать сечение полости с целью оценки ее объема. Определение объема подобных полостей особенно важно, когда необходимо знать не только газовый состав полости, но и давление газов внутри

946276

нее. Давление вычисляют измеряя количество выделившегося из полости газа (по площади под масс-спектромет- рическим пиком или как интеграл

jP(t) , dt) и определяя объем по пред- й

лагаемому способу. Погрешность определения объема складывается из пог- 10 решности расчета проводимости отверстия (5-10%) и погрешности определения при минимизации Лункции цели (на модельных экспериментах установлено 10%).

15 Таким образом, точность предлагаемого способа составляет 15-20%, Кроме того, известньй способ предполагает сложную и длительную процедуру облучения образца ультразвуковыми волнами под раэличньпчи углами и обработки информации с учетом толщины материала и сложной формы деЛектй. Предлагаемый способ поддается автоматизация. ЭВМ за 5-10 мин осушествляет аппрок25 симацию данных P(tj-) функцией P(t), еще 2-3 мин занимает замер размеров отверстия и ввод их в ЭВМ. Таким оР- разом, общее время анализа составляет 15 мин (по предлагаемому способу

30 1 ч).В предлагаемом способе форма полости не влияет на точность определения объема.

5

Формула изобретения

Способ измерения объема полостей в твердых образцах,- включающий определение количества и давление газа, содержащегося в полости, по которому составляют суждение об ее объеме, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, снижения нижней границы и расширения функциональных возможностей при определении малых объемов, образец помещают в вакуумную камеру, вскрывают полость лазерным импульсом, масс-спектромет- рическим методом регистрируют кинетическую зависимость парциального давления F(t) одного из компонентов газа в полости, измеряют размеры .образовавшегося отверстия, а суждение об объеме полости составляют путем аппроксимации P(t) функцией вида

P(t) А, f--| |:Etl(,i

L vK,-j

-F/V)(K,-F/V)

00М5

Фие.З

Изобретение относится к технике дефектоскопии и может быть использовано при измерении микрообъемов газовых включений в твердых телах, при анализе газовых пузырьков в геологических породах. Целью изобретения является повышение точности, снижение нижней границы определения и расширение функциональных возможностей. Способ заключается в том, что образец помещают в вакуумную камеру 3, соединенную с масс-спектрометром, лазерным импульсом 1 вскрывают полость и строят кинетическую зависимость парциального давления P(T) газовой компоненты, содержащейся в полости, измеряют размеры образовавшегося отверстия и рассчитывают его проводимость F для определяемой компоненты, а объем полости V определяют путем аппроксимации P(T) по формуле, приведенной в описании изобретения. 3 ил.