Способ определения качества жиров, масел и пищевых продуктов по концентрации карбонильных соединений Советский патент 1990 года по МПК G01N33/02 

(21)4464355/30-13

(22)21.07.88

(46) 15.10.90. Бкш. № 38

(71)Тюменский государственный медицинский институт

(72)В.П.Ушкалова, З.М.Деева и Н.М.Пешкова

(53)614.3 (088.8)

(56)Руководство; по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности/ВНШШ, -Л, , 1 967, т. 1 кн„2. Со 994-997.

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА

. ЖИРОВ, МАСЕЛ И ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ ПО КОНЦЕНТРАЦИИ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

(57)Изобретение относится к перерабатывающим отраслям пищевой промышленности, фармации и косметической промьшшенности и может быть использовано для контроля качества исполь- зуемык в этих отраслях жиров, масел

и пищевых продуктов. Цель - повьщге- ние чувствительности и точности метода при одновременном -снижении его трудоемкости. Выделение из пробы анализируемого образца карбонильных соединений проводят путем последовательной обработки 0,08 Мраствором серной кислоты и 10%-ным раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты, центрифугирования полученного осадка и растворения его в смеси 0,67%-ного раствора тиобарбитуровой кислоты и ледяной уксусной кислоты при 105- 110 С в течение 10-15 мин и при соотношении этих кислот равном 1:1, экстрагирование осуществляют н-бута- нолом, отделение от нерастворимых примесей - центрифугированием, а определение концентрации проводят по изменению интенсивности полосы флуоресценции при 535 нм, возбужденной светом с длиной волны 510 нм. 7 табл. §

ts

(Л

Изобретение относится к перерабатывающим отраслям пищевой промышленности, фармации и косметической промышленности и может быть использовано для контроля качества используемых в этих отраслях жиров, масел и пищевых продуктов. Цель - повышение чувствительности и точности метода при одновременном снижении его трудоемкости. Выделение из пробы анализируемого образца карбонильных соединений проводят путем последовательной обработки 0,08М раствором серной кислоты и 10%-ным раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты, центрифугирования полученного осадка и растворения его в смеси 0,67%-ного раствора тиобарбитуровой кислоты и ледяной уксусной кислоты при 105-110°С в течение 10-15 мин и при соотношении этих кислот, равном 1:1, экстрагирование осуществляют н-бутанолом, отделение от нерастворимых примесей - центрифугированием, а определение концентрации проводят по изменению интенсивности полосы флуоресценции при 535 нм, возбужденной светом с длиной волны 510 нм. 7 табл.

Изобретение относится к перерабатывающим отраслям пищевой промьгашен- ности, фармацш и косметической про- кышленности и может быть использовано для контроля качества используемых в этих отраслях жиров, масел и пищевых- продуктов.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности метода при одновременном снижении его трудоемкости.

Способ осуществляется следующим образом.

Отбирают пробу анализируемого вещества в количестве 50 мг и выделяют из нее карбонильные соединения путем последовательной обработки 3-5 мл 0,08 М раствора серной кислоты и 0,5 Nm раствора фосфорно- вольфрамовой кислоты, тщательного перемешивания полученной смеси в течение 5 ьшн и отделения образовавшегося осадка центрифугированием в течение 3-5 мин. Затем осадок растворяют в 1 ш смеси 0,67%-ной тиобарбитуровой кислоты и ледяной уксусной кислоты при соотношении их в смеси равном 1:1 и термостатируют при 105- 110 С в-течение 10-15 мин„ После этого полученный раствор быстро охсд

;о ;о

О5. 00

лаждают до комнатной температуры, продукты взаимодействия карбонильных соединений экстрагируют с тиобарби- туровой кислотой добавлением 6 мл н-бутанола и интенсивным встряхиванием о Полученную смесь центрифугируют в течение 5-7 мин для отделения нерастворимых примесей и определяют концентрацию карбонильных соединений по изменению интенсивности полосы

(флюоресценции при 535 нм, возбужденI ной светом с длиной волны 510 нм.

1 По численному значению концентрации карбонильных соединений оценивают качество жиров, масел и пищевых про;дуктов,

: Пример- Определение качества препарата Линетол (продукта переэ терификации льняного масла этанолом) 2о рамовой кислот и без обработки кис25

30

свежеприготовленного и после трех лет хранения.

Пробу препарата массой 50 кг смешивают последовательно с 4 мл 0,08 М раствора серной кислоты и 0,5 мл 10%-ного раствора фосфорно-вольфра- мовой кислоты, тщательно перемешивают, центрифугируют в течение В - 10 мин, надосадочную жидкость удаляют, а осадок растворяют в 1 мп тиобарбитурового реактива и термоста- тируют на глицериновой бане при 105- в течение 10-12 мин. Затем пробу охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют окрашенный продукт 6 мл н-бутанола, центрифугируют в течение 5 мин и определяют интенсивность полосы флюоресценции при 535 нм, возбужденной светом с длиной волны 510 нм. По этим данным определяют тиобарбитуровое число (ТБЧ), которое характеризует качество препарата.

Полученные результаты приведены в табл. 1 и 2 с

Из табл.1 и 2 видно, что повьше.- ние значения ТБЧ соответствует снижению качества препарата.

40

45

лотами приведены в табл.7.

Из табл.7 видно, что предварительное осаждение карбонильных соединений серной и фосфорно-вольфра- мовой кислотами способствует повышению чувствительности метода за счет разрушения комплексных карбонилсоДер жащих соединений с белком, а также за счет очистки от пигментов в процессе последующего центрифугирования

Снижение трудоемкости предлагаемого способа достигается за счет сокращения времени термостатирования, а также за счет замены стадии фильтрования центрифугированием. Выбор полос возбуждения и регистрации флюоресценции соответственно при 510 и 535 нм обусловлен тем, что этим длинам волн соответствуют максимумы полос возбуждения и регистрации флуоресценции карбонильных соединенийо

Формулаизобретения

Способ определения качества жиров масел и пищевых продуктов по концент рации карбонильных соединений, предусматривающий отбор пробы, выделение из нее карбонильных соединений путем осаждения их тиобарбитуровой кислотой в смеси кислот при нагревании, охлаждение полученной суспензии до комнатной температуры, экстра гирование из нее продукта взаимодействия карбонильных соединений с тиобарбитуровой кислотой, отделение от полученного экстракта нерастворимых примесей и установлене концентрации

Аналогично определяют качество фарша рыбы при хранении его в течение 6 сут.

Полученные результаты приведены в табл.3.

Из приведенных в табл.3 данных следует, что точность определения предлагаемым способом в 3,5 раза выше, чем известным.

5

Обоснование оптимальных концентраций кислот и соотношения тиобарбиту- ровой и уксусной кислот приведено в табл.4 и 5.

Как следует из приведенных в . табл.А и 5 данных, снижение концентрации серной кислоты ниже 0,08, тиобарбитуровой ниже 0,67 и фосфорно- вольфрамовой ниже 10% снижается чувствительность способа, при повьшении концентрации выше указанных значений чувствительность метода не повышается.

В табл.6 приведено обоснование оптимальности режимов термостатирова- ния при 105-110°С. Сравнительные данные по анализу препарата Линетол с применением серной и фосфорно-вольфрамовой кислот и без обработки кис

лотами приведены в табл.7.

Из табл.7 видно, что предварительное осаждение карбонильных соединений серной и фосфорно-вольфра- мовой кислотами способствует повышению чувствительности метода за счет разрушения комплексных карбонилсоДер- жащих соединений с белком, а также за счет очистки от пигментов в процессе последующего центрифугирования.

Снижение трудоемкости предлагаемого способа достигается за счет сокращения времени термостатирования, а также за счет замены стадии фильтрования центрифугированием. Выбор полос возбуждения и регистрации флюоресценции соответственно при 510 и 535 нм обусловлен тем, что этим длинам волн соответствуют максимумы полос возбуждения и регистрации флуоресценции карбонильных соединенийо

Формулаизобретения

Способ определения качества жиров, масел и пищевых продуктов по концентрации карбонильных соединений, предусматривающий отбор пробы, выделение из нее карбонильных соединений путем осаждения их тиобарбитуровой кислотой в смеси кислот при нагревании, охлаждение полученной суспензии до комнатной температуры, экстрагирование из нее продукта взаимодействия карбонильных соединений с тиобарбитуровой кислотой, отделение от полученного экстракта нерастворимых примесей и установлене концентрации

карбонильных соединений в экстракте, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности метода при одновременном снижении его трудоемкости, перед выделением из пробы карбонильных соединений проводят предварительное осаждение при последовательной обработке 0,08 М раствором серной кислоты, 10%-ным раствором фосфорно-вольф- рамовой кислоты и центрифугирование полученного осадка, а для выделения. из пробы карбонильных соединений берут тиобарбитуровую кислоту с кон„Таблица

езультаты исследования по сравнению точности и

чувствительности известного и предлагаемого методов

5,76 5,76±0,125

Таблица2

Проверка воспроизводимости результатов анализа качества препарата Линетол

20,38 20,38 ±0,99

1599768

центрацией 0,67% в смеси с ледяной уксусной кислотой и ведут выделение при 105-ПО°Св течение 10-15 мин при соотношении этих кислот, равном 1:1, экстрагирование осуществляют н-бутанолом, отделение от экстракта нерастворикых примесей - центрифугированием, при этом полученный . . экстракт облучают светом с длиной волны 510 нм, а установление концентрации карбонильных соединений осуществляют путем измерения интенсивности полосы флуоресценции при 535 нм.

1

Таблица

внению точности и

1,02 21,,099

5,54

35,5410,549

Сравнительные данные по воспроизводимости и точности известного и предлагаемого методов на примере исследования фарша рыбы

Известный метод

ТБЧ

Воспроизводимость

Ошибка, %

3,708,90

3,10. 8,00

2,707,95

2,158,25

2,60 2,65fO,26 7,558,00 8,34+0,17 2,06

2,20. 7,95

2,808,75

3,209,00

2,658,50

2,759,00

ТаблицаА Определение оптимальных концентраций кислот

Кислота

- ,„ .

сернаяI тиобарбитуровая . фосфорно-вольфрамовая

.

Концентрация, М ТБЧ ср. j Концентрация, % | ТБЧ cpj Концентрация, % ТБЧ ср.

-4- - -t™- ------ «--.--.-.-«..--....««....-.«.«.«,.я.. - -,-.«.«.,«,«.....,. ..,..,,..

0,0124,760,120,62 3 19,10

0,0532,750,532,23 6 29,15

0,0734,410,635,00 9 36,60

0,0839,500,6539,96 10 37,65

0,0939,35 0,6737,20

0,8 -37,15

- - --- --------«---- ------- --.--.-.- ....™.-...

I . .

Таблица5

Определение оптимального соотношения тиобарбитуровой и уксусной кислот

Объемные соотношения кислот ТБЧ ср.

. ,

тиобарбитуровой | уксусной j i ледяной

1228,58

2130,33 1 138,15

ТаблицаЗ

Предлагаемый метод

- - -- - - -- - -- - - ---Т

ТБЧ I Воспроиз- iОшибка, % I водимость :

Таблицаб

Результаты выявления оптимальной те тературы и времени термостатирования