Известно разделение смеси различных ароматических углеводородов с близкими температурами кииения в обычных насынных колонках хроматографа на неподвижной жидкой фазе. В качестве жидкой фазы исиользуют дициандиэтиловый эфир, или сложные эфиры метиловой и тетрахлорфталевой кислоты. Применяемые жидкие фазы для разделения смесей тина дуролизодурол дают неудовлетворительные результаты.
Для более четкого разделения ароматических углеводородов и расширения ассортимента растворителей предлагается в качестве неподвижной жидкой фазы использовать бензиловый эфир тридекановой кислоты или ди-афенилэтиловый эфир глутаровой кислоты.
В табл. 1 приведена физико-химическая характеристика сложных ароматических эфиров.
10
Таблица 1
теплопроводности на колонке длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм. В качестве газоносителя используют гелий со скоростью 60 мл/мин. В качестве инертного носителя нрименяют кирпич марки ТНД-ТС-М зернением 0,15-0,315 мм, пропитанный неподвижной фазой в количестве 5% от веса взятого носителя. Температура процесса 100°С. Приготовленные сорбенты кондиционируют до рабочих условий в токе азота (200 мл/мин) при температуре от 100 до 160°С в течение 24 час.
Относительная полярность используемых сорбентов (ФЭГ и БЭТК), определенная методом Роршнайдера по «-гептану и бензолу, приведена ниже.
Жидкая фаза
Полярность
по Роршнайдеру
ФЭГ
44,5 БЭТК
11,5
10 в табл. 2 приведены коэффициенты селективности исследованных неподвижных жидких фаз.
Таблица 2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ хроматографического разделения углеводородов | 1975 |
|
SU541122A1 |
| Хроматографический способ анализаСМЕСи АРОМАТичЕСКиХ углЕВОдОРОдОВ СблизКиМи ТЕМпЕРАТуРАМи КипЕНия | 1978 |
|
SU798586A1 |
| Неподвижная фаза для газовой хроматографии | 1982 |
|
SU1145288A1 |
| Способ хроматографического разделения сложных смесей органических соединений | 1987 |
|
SU1444661A1 |
| Неподвижная фаза для газовой хроматографии | 1977 |
|
SU708223A1 |
| 2,2-Тиобис-(0-0-ди-4-третбутилфенил) дитиофосфат кобальта в качестве неподвижной фазы для газохроматографического анализа | 1987 |
|
SU1534393A1 |
| Неподвижная фаза для газовой хроматографии | 1985 |
|
SU1310717A1 |
| ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОКРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 1991 |
|
RU2019828C1 |
| Способ газохроматографического разделения парафиновых и ароматических углеводородов,спиртов и эфиров | 1983 |
|
SU1136073A1 |
| Способ хроматографического анализа | 1978 |
|
SU771542A1 |
На фиг. 1 представлены хроматограммы смеси МОНО-, ди- и триалкилбензолов при использовании в качестве неподвижной фазы БЭТК (а) и ФЭГ (б) при 100°С; на фиг. 2- хроматограмма смеси три- и тетразамеш,е}шых бензола при использовании в качестве неподвижной фазы 5% БЭТК.
Как видно из графиков, предлагаемый способ разделения трудноделимой смеси алкилбензолов на насыпной колонке с предлагаемыми фазами является вполне наглядным и доступным для подсчета их количественного соотношения, что важно при проведении анализа подобных сложных производных смесей.
Преимуществом предлагаемых фаз перед известными является то, что они представляют индивидуальные химические соединения, позволяющие получать воспроизводимые результаты, что важно в газо-жидкостной хроматографии, а также возможность применения их в малых количествах, что, в свою очередь, позволяет значительно снизить температуру и время анализа для высококипящих соединений.
Предмет изобретения
Способ разделения ароматических углеводородов с близкими температурами кипения в колонке хроматографа с помощью неподвижной жидкой фазы, отличающийся тем, что, с
целью более четкого разделения ароматических углеводородов и расщирения ассортимента растворителей, в качестве жидкой неподвижной фазы используют бензиловый эфир тридекановой кислоты или ди-с-фенилэтиловый эфир глутаровой кислоты.
/ - этилбензол; 1 - rt-ксилол, о - о-кСилоЛ; 4 - нзопропнлбензол; 5 н-пропнлбензол; 6 - мезнтнлеи; 7 - псекдокумол; 8 - п-цимол.
Фиг. 2
1 - псевдокумол; 2 - гемелитол; 3 - 1-Метил-4-г/)ег-бут11Лбензол; 4-Ьметил-З-трег. бутилбензол; 5 - дурол; 6 - пзодурол; 7-препитол.
