Устройство для химического анализа природных вод Советский патент 1990 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к гидрогеологии, гидрохимии, аналитической химии и может быть использовано в бальнеологии, в химическом анализе сточных вод.

Целью изобретения является обеспечение удобства работ в полевых условиях и повышение точности объемного титриметрического анализа.

На чертеже представлен общий вид устройства для химического анализа природных вод.

Устройство состоит из стакана 1, ампулы 2 для реагента, расположенной на дне стакана 1, и цилиндра 3, установленного в стакане 1 без зазора и выполненного в верхней части с опорными плечиками, а в нижней части с острыми кромками. Стакан 1 и цилиндр 3 из гидрофобного прозрачного материала - полиметилметакрилата. На поверхности стакана и цилиндра нанесена шкала.

Кромка цилиндра 3 выполнена под углом а 45°-75°. Выбор интервала угла а нижней кромки цилиндра обусловлен тем, что при заточке под углом меньше 45° возможно повреждение нижней кромки об ампулы, а при угле, большем 75°, для разбития ампул потребуется большее давление за счет увеличения площади контакта ампула- нижняя кромка.

Стакан 1 выполняет функцию колбы для титрования и одновременно является измерителем объема исследуемой воды, используемой для титрования.

Цилиндр 3 выполняет роль бойка для разбивания ампул 2 с реагент-титраном, а также позволяет максимально использовать рабочий объем стакана 1 при заполнении его исследуемым раствором в процессе титрования. ,

При отсутствии цилиндра 3 невозможно использовать для титрования даже половинный объем стакана 1, так как при титровании производится непрерывное перемешивание, которое при отсутствии цилиндра 3 может привести к всплескиванию раствора. Присутствие выдвижного цилиндра 3 позволяет резко увеличить рабочий объе.м устройства, повысив высоту верхней кромки цилиндра до уровня, исключающего переливание раствора при перемешивании.

(Л

о о

о

00 4

Объем стакана 1 может быть использован максимально (до верхней отметки шкалы), так как при перемешивании раствора, полностью заполняющего этот объем, не происходит его перелив за счет просачивания между стенками стакана и цштидра. Это объясняется гидрофобностью оргстекла и хорошей прошлифовкой поверхностей цилиндра 3. В крайнем случае для титро- i вания может быть использована часть объе- 1 ма цилиндра 3, так как по указанным причи- 1 нам выливание (просачивание) раствора не 1 гфоисходит. В этом случае нижняя кромка i цилиндра 3 должна быть не выше верхней

отметки шкалы стакана 1. Объем измеряет

ся как сумма объемов стакана 1 и цилиндра 3, Ампулы 2, применяемые для анализа ( стеклянные типа И для лекарст- I eetnibix ерсдс:: -гекло НС--3), заполняЕОтся реагептом-титрантом из микробюретки и за- паиваютсн на пламени газовой горелки илп

спиртовки.

используемый при этм сгюсоо анализа

: является способом обраткого титрования.

Он исключает использование дистиллированной воды и других водных растворов в полевых условиях. В качестве анализи- руемого объекта и титруюш.его раствора

используется единственный раствор - природная вода.

Работа устройства заключается в следующем.

В стакан устройства поме)цается ампула

2сочержашая точно дозированное количест- .10 реагента-титранта, вставляется Цилиндр

3добавляется произвольная часть i-uO мл) чс,счеауемого раствора, путем резкого удара 1.0 цилиндру 3 ампула 2 разбивается и, ec iu в реаг ент-титраит предварительно :не был ввелен индикатор, то он вводится в -vrfiT оаствор, при необходимости создают - ч Г-елелспкые условия для титрования, до- ио щчтельные реагенты вводятся в сухом рч-.е мерником, после изменении окрастси гч-о, отвечающей иерититрованный П|-«о&е, 1 :)с н31;одится титрование исследуемым раст- рором путем побавлепия его из л,ю5ого .- олырого сосуда, не обязательно мерного. Гс Ш 0 паска индикатора не соответствует окраске его в- перетитронапном растворе, то 5 устройство вводится вторая (или тре- ) aмпvлa 2, которая разбивается тем же гцособом Далее со.аержимое титриметра тч груе я путем постепенно-о прибавления ,.сслелуемого раствора из любого сосуда, не обязательно мерного. После изменения )аски раствора на отвечающую точке эк- г51Ч алентности производят няыеренне о&ъйма исспедуемой воды, про иедшей на титрова i- o Измерение объема осуш.ествлястся г,о ич апе нанесенной на стакане 1, при нод чятом цилиндре 3 до положения .касания гижней кромки его поверхности раствор; cYtiKane i.

0

25

30

В том случае, когда при титровании рабочий объем стакана 1, ссютветствуюш,ии верхней риске шкалы, будет превзойден до достижения точки эквивалентности, титрование продолжают при максимально выдвинутом цилиндре 3 (нижняя кромка цилиндра 3 совмещена с верхней риской шкалы объема стакана 1), объем исследуемой воды равен в данном случае сумме отсчетов по стакану 1 и цилиндру 3.

Результат анализа вычислают по формуле

„„l-.nj.« .г-экв/л, - (У-Уй-п)

где D - содержание определяемого компонента, .мг-экв/л;

а содержанке реагент-титрана в ампуле, мг-экв;

п -- число ампул, использованных на определение;

Y - объем раствора, пошедший на титрование, мл;

Y -объем раствора титранта, мл; 1000 -- пересчетный коэффициент.

Пример. В стакан 1 устройства помещают ампулу 2, содержащую 0,5 мг-экв соляной кислоты, и индикатор - метилоранж. Вставляют цилиндр 3, добавляют приблизительно 50 мл исследуемой воды и легким ударом рукой по верхней кромке цилиндра 3 разбивают ампулу 2. Раствор в устройстве окрашивается в красный цвет, что отвечает перетитрованной пробе. Далее из полиэтиленовой фляги добавляют тонкой стрункой исслеауемую воду в устройство, содержимое которого непрерывно неремешивают врапхательными движениями. В пгг- рования нижняя кромка цилиндра 3 располагается выше уроеня воды стакана i. Такое положение поддерживают при гюмон,;- соответствующего положения пальцев . удерживающей титриметр. Окраска раствор;: в процессе титрования просматривается толь ко через стенки стакана .

После того, как раствор в устройстве окрашивается в оранжевый цвет, отве- чаюилий точке эквивалентности, титрование прекращают. Далее перемещением цилиндра до положения, отвечающего соприкосновению нижней кромки с повепм-остью раствора в стакане, по шкале последнего снимают отсчет, отвечающ.ий объему раствора в титрометре, который оказываегся равным 90 мл. Результаты анализа подставляют в формулу:

35

50

1000

п- 2 §.

50 - г У

,68 мг-экв/л.

ьь

Следует отметить, что перелив исследуемой воды в титрометр выше точки эквивалентности не вызывает существенных ошибок в определении концентрации компонентов исследуемой воды, так как предлагаемый способ рекомеил ется только для пресных и слабоминерализиванных вод, и перелив даже 1 мл вызывает ошибку менее 1/.

Для проведения анализа мсилт быть использованы различные реаге: ты-титранты, запаянные в ампулы. Количество реагента- титранта точно дозируется п ампулы при помощи высокоточной бюретки. В зависимости от величины определя мых концентраций могут быть использ{)в;п;ы .iMiiy- лы с различным содержанием jieai ciiTa- титра нта. Перед проведением ап::-и;а :i-;- пулу вводят в стакан устройства. И , Mi, г в него цилиндр и добавляют в М /м-, :п).- извольное количество (примерно оп л: и.-- следуемого раствора. Мри необ.хо,: ; . i-.-ni. например при трилонометричсских rv;: ло.мг ниях, мерниками вводят сухие твердые pe;i генты (буфер), создающие О11ти ;;м:.|;ы1 условия титрования и индикатор (e.in .и; иг введен предварительно в ами.1у с pi. ;:H i;i титрантом). Разбивание ампул производите при помощи кромки цилиндра, перемещаемого в полости стакана.

Количество реагента-титранта в амиул должно быть больше количества определяемого компонента в предварительно добавленном объеме исс.чедуемого раствора, т.о раствор приобретает цвет, отвечающий окраске индикатора в перетитрованной пробе. Титрование иеследхемым раствором произ водится до легко -1 изменения окраски, от вечающей точ ке эквииа.юнтности. В расчетл результатов анализа учавствует только одн;. переменная величина - объем исследуемо го раствора, пошедшего на титрование. Величина этого объема оценивает(-я но шка ле, расположенной снаружи цилиндра, ib. пользование для титрования, а с,-1едова тельно, и для расчетов результатов ан.али за не объема реагента-титранта, пр1 меняс- мого при традиииоипом прямом мето.и . рования, а шхмедуемого р;и-т1.) который в данном (.мччае является и pav - пителем и титрангохч позволяет суикч-;. повысить точность анализа.

Для сравнения традиционного способа титрования и способа обратного титрования Б предложенном устройстве даны следующие примеры.

При определении общей жесткости воды,

равной 0,50 мг-экв/л. путем титрования 100 мл ее объема 0,1 н раствором трилока Б при помощи бюретки, имеющей минимальное значение щкалы 0,1 мл, ощибка определения составит 20%.

При определении обп1ей жесткости воды, равной 0,оО мг-экв./л, путем титрования исследуемой водой, при предварительном введении в устройство из ампулы 0,5 мл 0,1 н. раствора трилона Б для получения ощибки

в 20% необходимо, чтобы минимальное значение шкалы устройства соответствовало .25 мл. Цена же деления искомого устройства 2 мл.

Таким образом, осуществление обратного титрования при помощи титрометра с

- предварительной .io:uipoBKoii реагента-титранта в ампу,ты и 1.мсрение объема исследуемого раствора, пошед-шего на весь процесс титрования, при помопи щкалы, расположенной на стенке внешнего цилиндра,

j позволяет достичь, суп1ественного увеличения точности анализа.

Формула 11: пбрегения

1. Устройстно .1 я .хи.Ч Нческого анализа природных вод, со.юр.кап .со стакан из гид- юфобного прозрачно;-; материала и ампулу для реагента, располи.-ксьмлю на дне стакана, отличающееся . что. с целью обеспечения удобства раоот : полевых услови- .. и повып1СН1-;я т .-.щг-ст объемного тит- : -.,1.стрическси-о aiia.nii.ui, ;жо снабжено ци- niU)M, ттановлен 1ым и стакане без за- в верхней части с и :; 1111жней части с u);i4CM на поверхности i;:iнесена шкала.

1, отличающееся

;.,, ( выполненн.ы рпыми п; ечик;:ми :ч1Г,1Н кромками, .i:-:a и ци;|нн; 1р;

2. cтpoйcтвo И1 ем, что стак;.ч и К1. ;яметилмета ч1 и.-К1:

3.Устройство Mil :

,Т кромки ПИЛИИ.ЧГ .Ч

го 75

выполнены из

обличающееся тем, олнены под углом

Изобретение относится к гидрогеологии, гидрохимии, аналитической химии, может быть использовано в бальнеологии, в химических анализах сточных вод и позволяет обеспечить удобство работы в полевых условиях и повысить точность объемного титриметрического анализа. Устройство содержит стакан из гидрофобного прозрачного материала, ампулу для реагента, расположенную на дне стакана, и цилиндр, установленный в стакане без зазора и выполненный в верхней части с опорными плечиками, а в нижней части с острыми кромками,причем на поверхности стакана и цилиндра нанесена шкала. Стакан и цилиндр выполнены из полиметилметакрилата. Кромки цилиндра выполнены под углом 45 - 75°. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.