Способ получения полибензонитрила Советский патент 1990 года по МПК C08G73/00 

1

(21)4643325-/23-05

(22)19.12.88

(46) 23.11.90. иол. № 43

(71)Ленинградский государственный университет

(72)Б.И.Тихомиров и Д.Н.Михайлова (53) 678.8(088.8)

(56) Тихомиров Б.И., Якубчик А.И., Михайлова Л.Н, Смирнов Р.Ф. Иссле- дование взаимодействия бензонитрила с триметилбором при повышенной температуре. - Высокомолекулярные соединения, 1968, т. 10Б, № 1, с, 12-15.

Зубов В.П., Реченская И.Я., Кабанов В.А., Каргин В.А. О механизме полимеризации бензонитрила. - Высокомолекулярные соединения, 1966, т. ЗА, № 5, с. 795-799.

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИБЕНЗОНИТ- РИЛА

(57) Изобретение относится к получению полимеров с сопряженными связями, которые могут использоваться как ингибиторы цепных реакций, стабилизаторы полимеров, избирательные катализаторы. Изобретение позволяет получать полибензонитрил с выходом 74- 100% за счет полимеризации бензонитрила при 340-400°С в присутствии иода при соотношении бензонитрил:иод 1: :0,5-1 (мол.). 1 табл.

Изобретение относится к получению полимеров с сопряженными связями, которые могут использоваться как ингибиторы цепных реакций, стабилизаторы полимеров, избирательные катализаторы. Изобретение позволяет получать полибензонитрил с выходом 74-100% за счет полимеризации бензонитрила при 340-400°С в присутствии йода при молярном соотношении бензонитрила и йода 1:(0,5-1). 1 табл.

Изобретение относится к получению полимеров с системой сопряженияi ко- .торые могут использоваться в химии и химической технологии как ингибиторы цепных реакций, стабилизаторы полимеров, избирательные катализаторы, в радиоэлектронике и пр.

Целью изобретения является упро-г щение процесса получения полибензо- нитрила и увеличение выхода конечного продукта.

Способ получения полибензонитрила заключается в полимеризации бензонитрила (БН) при нагревании в присутствии катализатора, в качестве которого используют иод при соотношении бензонитрил:иод 1:0 75-1 (мол.), при температуре 340-400 С.

Полимеризацию проводят в запаянных ампулах в атмосфере аргона или воздуха, которые термостатируют при заданных температуре и времени. По окончании процесса от продуктов реакции в вакууме при 70°С отделяют непрореагировавший бензонитрил и иод. Низкомолекулярный продукт реакции - 2,4,6-трифенил-1,3 5-триазйн отделяют от полимера возгонкой в вакууме.

Способ иллюстрируется примерами, приведенными в таблице.

Полученные полимеры представляют собой порошок черного цвета. Структура полибензонитрила установлена по ИК-спектрам, которые содержат полосы МОнозамещенного бензольного кольца при 690, 770 и 3060 и сильную

О

о

СХ)

полосу поглощения связей в открытой цепи при 1610-1630 . Наличие сопряженных C-N-связей подтверждено спектрами ЭПР, окислением щелочным раствором , щелочным гидролизом.

Формула изобретения Способ получения полибензонитрила полимеризацией бензонитрила в при

ст

1,21 1,21 1,21

1,21 1,21 1,21

2,97 2,97 2,97

1,48 2,97 2,22

1:1

1: 1 1:1

1:0,5

1:1

1:0,75

Аргон

Воздух

Аргон

Воздух Аргон

сутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличе- выхода конечного продукта, в ка- ч естве катализатора используют иод при молярном соотношении к бензонит- рилу 1-0,75:1, и процесс проводят при ЗАО-АОО С.

45 45 45

45 40 45

0,29(23,5)

0,90(74)

1,14(95)

0,63(53)

1,22(100)

0,91(75)

65%