Способ определения арен-(алкан)-сульфонилариламидов Советский патент 1990 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к анализу арб- матических соединений, а именно к способам обнаружения и идентификации арен Поль; ниче

акти

(алкан)-сульфонилариламидов, ис- |уемых в качестве полупродуктов орга- кого синтеза, красителей, пигментов, лекарственных препаратов, химических реов, добавок к полимерам.

иелью изобретения является повышение точности при облучении хроматогра- фической пластинки УФ-светом в течение 8-10 Мин.

При осуществлении предлагаемого сло- соба Происходит распад арен-(алкан)-суль- фон|/лариламидов и образование сульфонилариламинов

NHS02-R- x-R-S02-ArNH2, где R 4-СНзСбН5-, СНз-, Ph-, 4-CI-Ph, 4-Br- Ph-, кэторые легко определяются методами диазстирования и азосочетания в парах.

При этом точность анализа повышается примерно на порядок и появляется возможность количественного определения анализируемых веществ визуально. Получение в результате химических реакций окрашенных веществ исключает возможность ошибочного определения веществ, имеющих одинаковую относительную подвижность. Распад анализируемых веществ до сульфо- нилариламинов протекает настолько полно и гладко, что нет необходимости в проведении гидролиза химическими реагентами (концентрированной серной кислотой) при нагревании.

П р и м е р 1. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансуль- фониланилидом облучают 10 мин под УФ-лампой. Затем обрабатывают пластинку парами HCI, метилнитрита, Ы,Ы-диметила- нилина, пиридина и соляной кислоты.В пиридине образуется оранжевое пятно с Rf

сл

с

Os О 00

сл VI

00

0.00, которое в парах HCI приобретает розовый цвет.

П р и м е р 2. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метаисуль- фониланилидом облучают 8 мин под УФ-лампой. После химической обработки пластинки, проведенной аналогично примеру 1, в парах пиридина наблюдают желтое пятно с Rf 0.00, а в парах HCI - розовое.

П р и м е р 3. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансуль- фониланилидом облучают 9 мин под УФ-лампой. После химической обработки, проведенной аналогично примеру 1, в парах пиридина наблюдают желтое пятно с Rf 0.00, а в парах HCI - розовое.

П р и м е р 4. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансуль- фониланилидом облучают под УФ-лампой в течение 12 мин. После химической обработки, проведенной аналогично примеру 1, в парах пиридина наблюдают желтое пятно с Rf 0.00, а в парах HCI - розовое. Больше 10 мин об71учать пластину нет необходимости.

0

Результаты тонкослойного определения метансульфониланилида и других веществ, выполненных аналогично примеру 4, с временами обработки в течение 8-10 мин приведены в таблице.

П р и м е р 5. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансуль- фониланилидом облучают 5 мин под УФ-лампой. После химической обработки, проведенной аналогично примеру 1, пятен не наблюдают.

Ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и я

Способ определения арен-(алкан)-суль- фонилариламидов тонкослойным хроматог- рафированием на силикагеле, включающий нанесение пробы на пластинку, разделение на компоненты и проявление, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения точности и упрощения анализа, пластинку с разделенными компонентами облучают в течение 8-10 мин УФ-светом и образовавшиеся сульфанилариламины определяют

путем диазотирования и азосочетания.

Изобретение относится к анализу органических соединений-арен-(алкан)-сульфонилариламидов, используемых в качестве полупродуктов органического синтеза, красителей, пигментов, лекарственных препаратов, химических реактивов, добавок к полимерам. Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа. Анализируемый образец наносят на хроматографическую пластину и разделяют в системе растворителей. Затем пластину облучают в течение 8-10 мин УФ-светом и образовавшиеся сульфонилариламины определяют методами диазотирования и азосочетания путем последовательной обработки пластины парами HCL, Метилнитрита, N,N-диметиланилина, пиридина и соляной кислоты. Идентификацию обнаруженных компонентов проводят по величине относительной подвижности и окраске пятен. 1 табл.