Способ определения арилмоно(ди)изоцианатов Советский патент 1991 года по МПК G01N30/96 

Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способам обнаружения и идентификации арилмонои- зоцианатов (арилдиизоцианатов), в качестве полимерных материалов, полупродуктов органического синтеза, химических средств защиты растений, лекарственных и прочих препаратов.

Цель изобретения - упрощение и сокращение длительности.

Определение арилизоцианатов проводят после элюирования в однокомпонент- ном осушенном от влаги элюэнте нагреванием пластинки в течение 8-10 мин при 100-140°С с последующим обнаружением продуктов распада.

При этом происходит превращение арилизоцианатов в ариламины

Аг - N С О -4- Аг - На + С02. которые легко определяются известными методами диазотирования и азосочетания. Лучше всего использовать газообразные реагенты, поскольку при этом не

происходит размытие границ пятен и определение относительной подвижности и параметров, связанных с ней, производится с большой точностью и чувствительностью порядка г.

Получение окрашенных таким образом веществ позволяет идентифицировать их по окраскам и исключить ошибочное определение веществ, имеющих одинаковую относительную подвижность, а также провести количественное определение компонентов в смеси.

Способ определения позволяет с большой точностью получить достоверную информацию и нет необходимости в переводе арилизоцианатов в производные карбами- новой кислоты, что значительно удлиняет время анализа.

П р и м е р 1. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфени- лизоцианатом помещают в термостат, предварительно нагретый до 100°С и выдерживают 10 мин. Затем обрабатывают пда(Л

а

СП

стинку парами хлористого водорода, метил- нитрита, N.N-диметиланилина, пиридина, и хлористого водорода. В парах пиридина наблюдают желтое пятно с Rr 0,67, а в парах НС происходит изменение желтого цвета на розовый.

П р и м е р 2. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфе- нилизоцианатом помещают в термостат, предварительно нагретый до 110°С и выдерживают 9 мин. Затем проводят обработку, аналогичную примеру 1, и наблюдают в пиридине желтое пятно с Rf 0,67, а в парах HCI - розовое. .

П р и м е р 3. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфе- нилизоцианатом помещают в термостат, предварительно нагретый до 120°С и выдерживают 8 мин. Затем проводят обработку, аналогичную примеру 1, и наблюдают в пиридине желтое пятно с Rf 0,67, а парах HCI - розовое.

Результаты тонкослойного определения веществ, выполненных аналогично примерам 1-3, приведены в таблице.

П р и м е р 4. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфе- нилизоцианатом помещают в термостат, предварительно нагретый до 80°С. Затем проводят обработку, аналогичную примеру

1. Окраска появляется при выдержке пластинки 40 мин.

р р и м е р 5. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней 2-метилфенилазоцианатом помещают в термостат, предварительно нагретый до 140°С. Затем проводят обработку, аналогичную примеру 1. Окраска в пиридине и HCI наблюдается после выдержки в термостате 6 и более минут.

Вещества, приведенные в таблице, в условиях примеров 4 и 5 ведут себя аналогично.

Формула изобретени я

1. Сп,особ определения арилмо- но(ди)изоцианатов тонкослойным хроматог- рафированием на силикагеле, включающий нанесение пробы на пластинку, элюирова- ние растворителем и обнаружение анализируемых веществ с помощью химических реагентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения и сокращения длительности анализа, элюируют пробу арилмо- но(ди)изоцианата в однокомпонентном

Злюенте с последующим нагреванием пластинки при 100-140°С, а обнаружение образовавшихся ариламинов проводят диазотированием и диазосочетанием.

2. Способно п.1, отличаю щийсятем, что

в качестве однокомпонентного элюента используют хлороформ.

Изобретение относится к анализу органических соединений - ароматических мо- но- и диизоцианатов. Цель изобретения - упрощение и сокращение длительности ана- лша. Определение анализируемых веществ проводят путем перевода их в ариламины с последующим их определением методом диазотирования и азосочетания непосредственно на тонкослойной пластинке. Способ особенно удобен для контроля протекания различных процессов, связанных с получением или превращением арил- моно(ди)изоцианатов 1 з.п.ф-лы, 1 табл.