Способ определения амизила в лекарственной форме Советский патент 1990 года по МПК A61K9/00 

Изобретение относится к медицине, в частности к способу идентификации амизила в лекарственных формах, и может найти применение в работе контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений и ОТК химико-фармацевтических заводов.

Цель изобретения - повышение чувствительности и специфичности способа, а также его ускорение - достигается тем, что согласно способу идентификации амизила на основе хроматографирования на тонком слое сорбента в системе растворителей, содержащих ацетон в качестве сорбента берут пластинку «Силуфол в качестве системы растворителей - толуол-ацетон-этанол-аммиак при объемном соотношении (45,0- 46,0): (45,0-46,0): (6,0-7,0) :2,5 и проявляют раствором бромкрезолового зеленого.

Пример 1. 0,0 г амизола растворяют в 10 мл метанола (0,1%-ный раствор). 0,05 мл полученного раствора (50 мкг) микропипеткой наносят на линию старта пластинки «Силуфол. Пластинку с нанесенной пробой высушивают на воздухе в течение 5 мин, а затем помещают в

§

(Л

камеру со смесью растворитачей -тапуол- ацетон-аммиак в объемном соотношении: 45,5:45,5:6,5:2,5 и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителей пройдет 10 см, пластинку вынимают из камеры и подсушивают на воздухе до испарения систем растворителей. Хроматограмму проявляют опрыскиванием пластинки бромкремзолового зеленого. Получают пятно синего цвета на зеленом фоне с ,62±0,06, где Rf коэффициент скорости движения.

Пример 2. Способ осуществляется аналогично примеру 1, но используют соотношения растворителей - толуол-ацетон-этанол-аммиак 45,0:45,0:6,0:2,5.

В этом случае получают синее пятно на бледно-зеленом фоне некомпактной удлиненной формы. Поэтому уменьшить данные пределы нецелесообразно.

Пример 3. Способ осуществляется аналогично примеру 1, но используют следующее соотношение растворителей: 46,0:46,0: :7,0:2,5.

О5

со

В этом случае на бледно-зеленом фоне также получают синее пятно некомпактной удлиненной формы. Поэтому увеличивать данные пределы также нецелесообразно.

Пример 4. Определение амизила в при- сутствии производных бензиловой кислоты (метацина, метамизила и бензацина).

Готовят 0,1 %-ные метаноловые растворы амизила,бензацина, метацина и метамизила, 0,05 мл (50 мкг) каждого раствора наносят микропипеткой на линию старта плас- тинки «Силуфол в качестве свидетеля. Рядо.м наносят смесь этих веществ, содержащую каждый из приведенных выще веществ по 0,05 мл (50 мкг). Пластинку с нанесенными пробами высушивают на возду- хе в течение 5 мин, а затем помещают в камеру со смесью растворителей: толуол- ацетон-этанол-аммиак (45,5:45,5:6,5:2,5) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет 10 см, пластинку вынимают из камеры и подсушивают на воздухе до испарения растворителей. Хроматограмму проявляют опрыскиванием раствора бромкрезолового зеленого. Получают синие пятна на бледно-зеленом фоне. Значение Rf каждого вещества в отнощении амизила равно метамизила - 1,14±0,02, бензацина 0,72+0,02 метацина 0,0.

Пример 5. Определение амизила в присутствии производных бензиловой кислоты (метацина, метамизила и бензацина).

Способ осуществляется аналогично примеру 4, но используют следующие соотношения растворителей: толуол-ацетон- этанол-аммиак 45,0:45,0:6,0:2,5.

В этом случае также получают синие пятна на бледно-зеленом фоне, однако ука- занные пятна находятся на близком расстоянии и начинают сливаться, при этом на уменьшение доли растворителей ниже указанных не позволяет проводить идентификацию.

Пример 6. Определение амизила в присутствии производных бензиловой кислоты (метацина, метамизила и бензацина).

Способ осуществляют аналогично примеру 3, но используют следующие соотно- щеник растворителей: толуол-ацетон-этанол-аммиак 46,0:46,0:7,0:2,5.

В этом случае также получают синие пятна на бледно-зеленом фоне, однако пятна начинают сливаться, что указывает на то, что дальнейшее увеличение доли указанных растворителей не позволяет проводить предлагаемое определение.

Пример 7. Определение амизила в таблетках по 0,001 г.

Навеску порошка растертых таблеток соответствующую 0,001 г амизила, помещают в стаканчики, перемешивают стеклян-ной палочкой с 1 мл метанола в течение 2 мин

0

s 35

30

35 40

45

5055и фильтруют 0,05 мл (50 мкг) полученного фильтрата наносят на линию старта пластинки «Силуфол. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,05 мл (50 мкг) 0, ного раствора амизила (ФС-42-1472-80) в метаноле. Пластинку с нанесенными пробами подсушивают на воздухе в течение 5 мин, а затем помещают в камеру растворителей: толуол-ацетон-этанол-аммиак с объемным соотношением 45,5:45,5:6,5:2,5 и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет 10 см, пластии- ку вынимают из камеры и подсушиваю на воздухе до испарения растворителей. Хроматограмму проявляют опрыскиванием его раствором бромкрезолового зеленого. Синее пятно на бледно-зеленом фоне полученное от испытуемого раствора,находится на том же уровне, что и пятно свидетеля.

Пример 8. Способ осуществляют аналогично примеру 7, но используют соотношение растворителей: толуол-ацетон- этанол-аммиак 45,0:45,0:6,0:2,5.

В этом случае на бледно-зеленом фоне получают синее пятно некомпактной удлиненной формы. Поэтому уменьшить данные пределы нецелесообразно.

Пример 9. Способ осуществляют аналогично примеру 7, но используют следующее соотношение растворителей: толуол-ацетон-этанол-аммиак 46,0:46,0:7,0:

:2,5.

В этом случае также получают на бледно- зеленом фоне синее пятно некомпактной неравномерной формы. Поэтому этот способ и более высокие пределы нецелесообразны. Время анализа около 30 мин против 2 ч по прототипу.

Способ позволяет определить до 10 мкг субстанции в хроматографируемой пробе против 50 мкг по способу прототипу.

В таблице представлены данные по Rf, полученные в системе разделения по предлагаемому способу и по способу-прототипу.

Формула изобретения

Способ определения амизила в лекарственной форме путем растворения субстанции в метаноле, нанесения полученного раствора на хроматографирующую пластину, просущивания ее на воздухе с последующим помещением в камеру с системой органических растворителей, хроматографией в восходящем слое, повторном высушивании пластины и обработкой красителем, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и специфичности способа, а также его ускорения, раствор наносят на пластину «Силуфол, в качестве системы растворителей используют смесь толуол-ацетон-этанол -аммиак при объемном соотношении (45,0-46,0) : (45,0- 46,0):(6,0-7,0) :2,5, а в качестве красителя применяют бромкрезоловый зеленый.

Метацин Бензацнн АМНзил Литамизил

0,00 0,47 0,62 0,69

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для определения амизита в лекарственных формах. Цель изобретения - повышение чувствительности и специфичности способа, а также его ускорение. Анализируемую пробу амизила растворяют в метаноле, хроматографируют на пластинке "Силуфол" в системе растворителей толуол - ацетон - этанол - аммиак при объемном соотношении (45,0 - 46,0):(45,0 - 46,0):(6,0 - 7,0):2,5 и проявляют раствором бромкрезолового зеленого. 1 табл.