Способ приготовления железомолибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид Советский патент 1990 года по МПК B01J23/881 B01J37/04 

Изобретение относится к способам получения катализаторов, а именно к способу приготовления железомолиб- денового катализатора окисления метанола в формальдегид в производстве безметанольного формалина.

Целью изобретения является получение катализатора с повыпенной активностью за счет проведения стадии взаимодействия исходных компонентов в растворе молибдата аммония концентрацией 50-200 г/л при молярном соотношении кислота:железо (0,3-0,8):.

Пример 1о На установке злек- трозрозионного диспергирования проводят наработку продуктов электроэрозии железа в воде, состоящих из 40-70% об- Fe и 30-60% FeO. Далее продукты зрозии фильтруют и полученную пасту направляют в реактор, заполненный дистиллированной водой или маточным раствором от предыдущего осаждения.

В реактор наливают 1 л дистиллированной воды, засыпают 100 г молибдата аммония и 17 г продуктов эрозии железа в пересчете на . Полученную смесь нагревают до 60-70 0 при перемешивании. Далее к раствору приливают уксусную кислоту в количестве 7,6 г (молярное соотношение кислота: железо 0,а: )« Раствор перемешио:

О)

о со

00

вают при 60-7О С в течение 4 ч Дсшее раствор остывает б ез перемешнваш1я до комнатной теьшёратурыо Затем ех о фильтруют, сушат, прокаливают при 400°С, размалывают, формуют, прокаливают при AOO-ASO G до постояшюй массы. Приготовленный образец ката™ лизатора имеет массовое соотношение M6/Fe - 4s2o

Истштанне проводят на установке проточного . ипао Через спой катализатора объемом 3 см пропускают спирте- воздушную смесь. Процесс окисления проводят при 350 с, объемная скорость газа 1 л/минл Полученньш формальдегид поглощают водой в поглотительных колонках и определяют титрованием (вре- мя опыта е иксируют), -содержание СО определяют хроматографически, Результаты испытания гфиведены в

таблии,ео

Пример 2, Способ осуществляется как в примере I, но молярное соотношение кислота: железо 0,,3:1.

Пример Зо. Способ осуществл,яют как в примере 1, но молярное соотношение тсислотагжелезо 0,8:1 о

П р и м е р 4 (для сравнения)« Способ осуществляют как в примере 1, но молярное соотношение кислота:желе- ,2:10

П р и м е р 5 (для сравнения). Способ осуществляют как в примере 1, но молярное соотношелие кислота:железо : К

П р и м е ,р 6о Способ осуществляют как в примере 1, но в реактор заливают 0,5 л дистил шрованной воды (концентрация молибдата аммония

200 г/л)о

П р и м е р 7о Способ осуществляют как в примере 1,. но в реактор наливают 9,5 л дистиллированной воды, а молярное соотношение кис,аота:железо 0,3:1.

При р Во Способ осуществляю как в примере 1, но в реактор наливают 0,5 л дистиллированной воды, а молярное соотношение кислота:железо 0,8:1.

П р и м е р 9 (для сравнения)„ Способ осуществляют как в примере 1 j, но в реактор наливают 0,5 л дистиллированной воды-, а молярное соотношение кислота: жет1езо 0,2:1 о

Пример 10 (для сравнения; Способ осуществляют как в примере 1, но в реактор наливают 0,5 л дистиллированной -вода, а молярное соотношение кислота;железо 1:1,

Пример 11, Способ осуществляют как в примере 1, но в реактор наливают 2 л дистиллированной воды - (концентрация молнбдата аммония 50 г/л)о

Пример 12с Способ осуществляют как в примере 1, но в реактор наливают 2 л дистиллированной воды, а молярное соотношение киспота:железо П ч« 1

V , S о

Пример 13, Способ осуществляют как в примере , но в реактор наливают 2 л дистиллированной воды, а молярное соотношение кислота:железо 0,8:К

Пример 14 (для сравнения)о Способ осуществляют как в примере 1, но в реактор напивают 2 л дистиллированной воды, а молярное соотношение кислота:железо 0,2:1 о

Пример 15(дпя сравнения)в Способ осуществляют как в примере 1, но в реактор наливают 2 л дистиллированной воды, а молярное соотношение кислота:жепезо 1s1 о

Пример 16а Способ осуществляют как в примере 1, но в реактор наливают 0,3 л дистиллированной воды

П р и м е р 17о Способ осуществляют как в примере 1, но в реактор наливают 0,3 л дистиллированной воды, а-молярное соотношение кислота железо - 0,3: 1 о

Пример 18. Способ осуществляют как в примере 1, но в реактор напивают 0,3 л дистиллированной воды а молярное соотношение кислота:желе- ,8:1.

Таким образом, предлагаемый способ приготовления железомолибденово- го катализатора позволяет получить катализатор с повышенной активностью (константа скорости 11,2-12,0 с против 10 ) и наименьшим расходом органической кислоты по сравнению с катализатором, полученным по способу- прототипу о .

Формула изобретения

Способ приготовления железомолиб- денового катализатора для окисления метанола в формальдегид путем взаимодействия молибдата аммония с продуктом эйектроэрозионного диспергирования железа в среде уксусной кислоты с последующим формованием и прокали51616698

манием катализаторной массы, о т л и- вляют в растворе молибдата аммония

чающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышешюй активностью, взаимодействия осущестконцентрацией 50-200 г/л и молярно соотношении уксусная кислота:желез (0,3-0,8): Г.

вляют в растворе молибдата аммония

концентрацией 50-200 г/л и молярном соотношении уксусная кислота:железо (0,3-0,8): Г.

Изобретение касается каталитической химии, в частности способа приготовления железомолибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид в производстве безметанольного формалина. Цель - получение катализатора с повышенной активностью. Процесс ведут взаимодействием раствора молибдата аммония (концентрацией 50-200 г/л) с продуктом электроэрозионного диспергирования железа в среде уксусной кислоты при молярном соотношении уксусная кислота и железо [0,3-0,8]:1 с последующим формованием и прокаливанием катализаторной массы. Способ позволяет получать катализатор с повышенной активностью (константа скорости окисления 11,2-12,0 с^-1). 1 табл.