Способ получения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана Советский патент 1990 года по МПК C07C381/04 A01N41/10 

1

(21)4660677/31-04

(22)06.02.89

(46) 30.12.90. Бюл. № 48

(71)Институт химии Башкирского на- учного центра Уральского отделения

АН СССР

(72)Г.А.Толстиков, С.С.Шаванов, Н.М.Медведева, Г.А.Викторов, Н.А.Рябова и Ю.И.Муринов

(53)547.269.07 (088.8)

(56)Agric and Biol. Chem., 1970, 34, N 10, 1549-1560.

(54)СПОСОБ 2тДИМЕТИЛА1ад- НО-1,3-БИС-(ФЕНИЛСУЛЬФОНИЛТИО)ПРОПАНА

(57)Изобретение касается сероорга- нических веществ, в частности получения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенил- сульфонилтио)пропана - инсектицида.

используемого для борьбы с колорадским жуком. Цель - повьшение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут при 65-70 С реакцией ЫаОН (I) с хлоргидратом 1-диме- тиламино-2,3-дихлорпропаном (II) и бензолтиосульфонатом (III) в присутствии не смешивающегося с водой растворителя. Молярное соотношение 1:11: :III равно (1-1,1):(1-1,1):(2,05-2). При этом водный раствор II обрабаты- . вают 45-50%-ным раствором в воде реагента III. В качестве растворителя лучше использовать бензол, толуол, дихлорзтан или хлороформ. В этих условиях выход целевого .продукта достигает 78-80% и обеспечивается возможность использования водных растворов реагентов. I з.п, ф-лы, 1 табл.

а S9

(/

С

Изобретение касается сероорганических веществ, в частности получения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана - инсектицида, используемого для борьбы с колородским жуком. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут при 65-70°С реакцией NAOH(I) с хлоргидратом 1-диметиламино-2,3-дихлорпропаном (II) и бензолтиосульфонатом (III) в присутствии не смешивающегося с водой растворителя. Мольное соотношение I:II:III равно (1-1,1):(1-1,1):(2,05-2). При этом водный раствор II обрабатывают 45-50%-ным раствором в воде реагента III. В качестве растворителя лучше использовать бензол, толуол, дихлорэтан или хлороформ. В этих условиях выход целевого продукта достигает 78-80% и обеспечивается возможность использования водных растворов реагентов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу получения 2-диметиламино-1,3-бис- (фенилсульфонилтио)пропана (Банкол).

Банкол - новый инсектицид,.который находит широкое применение для борьбы с колорадским жуком, малотоксичен для животных, безопасен для птиц, пчел, рыб. В обработанных культурах препарат нестоек.

Целью изобретения является упрощение процесса и повьнаение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом, заключающимся в обработке водного раствора хлоргидрата 1-диме- тиламино-2,3-дихлорпропана (ХГ) водным раствором бензолтиосульфоната

нртрия (БТ Ыа) в присутствии 45-50% водного раствора КаОН при молярном соотношении компонентов 1-1,1:1-1,1: :2,05-2,1, температуре 65-70 с и в присутствии органического растворителя, не смешивающегося с водой.

Банкол перекристаллизовывают5,из подходящего растворителя. Выход 78 -. 80%. Для ПОЛУЧЕНИЯ препаративной формы выделять банкол из органического растворителя не нужно.

Пример 1. В 4-горлую колбу объемом 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, помещают 4,5 г (0,022 М) хлоргидрата диметиламино- 2,3-дихлорпропана в виде 25%-ного

О5

Зь

СО

водного раствора. При перемешивании добавляют 0,9 г (0,022 М) NaOH в виде 45%-ного водного раствора. Повышают температуру до , затем одновременно цознруют органический растворитель и 9 г (0,045 М) бензол- тиосульфоната натрия в виде 40%-ного водного раствора. Через. 2 ч горячую реакционную массу разделяют на водную и (ррганическую фазы. Органическая представляет собой раствор бан- койа. Для вьщеления банкола органи- растворитель упаривают. Выход байкола составляет 7,6 г (80%).

IРезультаты опытов представлены в таблице.

:Пример2„ В 4-горлую колбу об-аемом 250 мл помещают 4,5 г ( М) хлоргндрата диметиламино- 2, : -дихлорпропана в виде 25%-ного вофюго раствора( при перемешивании доёавляют .0,9 г (0,022 М) NaOH в виде :45%-ного водного раствора. Темпе- повышают до и затем одновременно прибавляют растворитель и 9 г (0,045 М) бензолтиосульфоната натрия в виде 40%-ного водного раствора. Через 2 ч горячую реакционную мас|су разделяют на водную и органи- чейкую фазы. Выход банкола составляет ;7,6 г (80%).

10

1:1:2,05

1:1;2,0

Толуол )1

80,0 78,0

35

Продолжение таблицы

Применение предлагаемого способа

обеспечивает высокий выход целевого продукта. Проведение реакции в вод- ной среде облегчает технологическое осуществление процесса. Формула изобретения

20 , 1. Способ получения 2-диметилами- но-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана взаимодействием хлоргидрата 1-ди- метиламино-2,3-дихлорпропана с едким натрием и бензолтиосульфонатом

25 в присутствии органического растворителя при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в

30 водной среде последовательной обра- боткой водного раствора хлоргидрата 1 -диметиламино-2,3-ди: лорпропана 45-50%-ным водным раствором едкого натрия и водным раствором бензолтиосульфоната натрия в присутствии не смешивающегося с водой раствори- тел.« при молярном соотношении 1-1,1: :I-i , 1 :2,05-2 ,1 и температуре 65 - .

др 2, Способ по П.1, отличающийся тем, что в качестве не . смешиваю. -егося с водой органического растворителя используют толуол, бензол, дихлорэтан или хлороформ.

Продолжение таблицы