Способ выделения 2-амино-8-нафтол-6-сульфокислоты Советский патент 1990 года по МПК C07C309/50 

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения 2-ами- но-8-нафтол-6-сульфокислоты (гамма- кислоты), которая находит применение в производстве азокрасителей для крашения хлопчато-бумажных, шерстяных и шелковых тканей, а также для получения .фенил-гамма-кислоты.

Цель изобретения - повьшение качества гамма-кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что перед выделением 2-амино-8-нафтол- 6-сульфокислоты в раствор серной кислоты вводят гель полиакриламида аммиачного в виде 6%-ного- раствора в количестве 0,5-1% от объема разбавленного плава. Получают 2-амино-;8-наф- тол - со следующими показателями: масса технического продукта 65,42 г; масса 100%-ного продукта 28,69 г;

массовая доля основного вещества 43,85%; растворимость 5,8%. Пример 1 (прототип).

1. Щелочная плавка 2-нафтил-амин- 6,8-дисульфокислоты(амино-Г-кислоты) на 2-амино-8-нафтол-6-сульфокислоту (гамма-кислоту).

В котел загружают едкий натр в количестве 35,42 г,считая на 10б%-ный продукт. Едкий натр в плавильном котле размешивают и упаривают до массовой доли основного вещества 70%. При температуре едкого натра в пла- вильном котле 1 83-188 с принимают на него упаренный раствор амино-Г- кислоты в количестве 11,8 г,считая на 100 мас.% с MaccoBqn долей основного вещества 125 г/дм (94,3 см). Скорость подачи раствора амино-Г- кислоты регулируют таким образом.

05

И-dL

Oi

СО

о

чтобы температура реак:;ионно; в котле была ISa-lSS C.

После окончания загрз зки раствора амино-Г-кислоты котел закрывают и плав подогревают до 88--19Л с и при этой температура: ведут плавку. Отбирают 7шав для определе - ия копца плавления. При положительном результате анализа на конец плавки массу раз- убавляют водой до объема 100 см.Со3

...3 см пла

держание гамма-кислоты-и 100

Ьа 29,9;j г.

: 2. Вьщеление гамма-киспоты,

В трехгорлую кОлбуэ вместимостью :1000 см, снабженную термометром, ме ;шалкоЙ5 обратным холодильником,, ка пельпой воропкой, загр -:;;ают 250 см вод ы, и при размешиваник медленно загружают 61,8 г 100%-ной серной кисло ты. Реакционную массу нагревают до |95 С и 13 течение 1 ч загружают плав, |3амеряют объем реакционной массы и ;отдувают сернистый ангидрид в тече- кпе 2 ч при работающей мешалке. По- о):ученную суспензию гамма-кислоты с температурой отфильтровывают на воронке Бюхнера под разрежением. Еас vy 1:1ромывают 203 см- горя -гей воды Получаю- 69.86 г технической гамма.- :Кислоты,5 масса 100%-ного продукта :28 г; массовая осиовного вепе-- |Ства 40,,08%; растворимость 6,72%. : При м е р 2 (с загрузкой 6%-но- го раствора геля полиакриламида О ,,5% от объема плава)

1.Стадию щелочной плазки ирозодя по примеру i.

2,Выделение гамна-кислоты.

В трехгорлую колбу, вместимостью 1000 см , снабженную TepMijMeTpoMjWe- шалкой, обратным холоднльникомука- пельноГ воронкой,, загружают 250 см воды и ри размешиваш- и м(хцленно -загружают 33,7 см- (61,8 г., ) серной кисло г-ь. Нагревают реакциоккут массу до 95°С и -загрз жают 0,5 г 6%--ного раствора геля попиакриламика аммиачного, размелшвзют К) 5 мин и Б течение 1 ч при загружают плав. - Замеряют объем зеак1лионной массы и отдувают сернистый ангидрид.-: тет-гение 2ч.

Полученную суспензию гам -;а-кисло- ты с температурой УЗ - с отсркльтровы-- вают на воронке Бюхнера под р азреже- нием. Пасту прог4ьшают 208 см горячей воды„

1 ;

20 75 -,« 5

Получают 65.42 г технической гам- ма-кислоты; масса 100%-ного продукта 28,69 г; массовая доля основного вещества 43s85%; растворимость 5,7%.

Примерз (с загрузкой 6%-ного раствора геля полиакриламида 1% от , об ;-ема плава) .

1,Стадию щелочной плавки прово- JO дят по примеру I,

2.Выделение гамма-кислоты проводят по примеру 2, кроме загрузки 6%-ного раствора геля полиакриламида. Его загрулшют в количестве 1 г.

Получают 69,4 г технической гамма-кислоты, масса 100%-ного продукта г, массовая доля основного вещества 41,2%, растворимость 5,6%.

.: р и м е р 4 (с загрузкой 6%-ного раствора геля полиакриламида 0,/.Ь% от объема плава).

. Стадию п елочной плавки прово- дят по примеру I.

2« Выделение гамма-кислоты проводят по примеру 2., кроме загрузки 6%-ного раствора геля полиакриламида. Его -загружают в количестве

О q г. -. -1 / .. .1

Получают г технической гамма-кислоты, масса 100%-ного продукта 28,/ г, массовая доля основного вещества 42%, растворимость 5,53%.

П р и м е р 5 (с .загрузкой 6%-ного раствора ге.пя полиакриламида

5

ОзД%5 т,е. меньше нижнего предела). . 1 ,. .- адию щслочисй плавки проводят по Лиимеру 1„

2, Выделение гамма-кислоты прово- nJiT по примеру 2, кроме загрузки с%-ного раствора геля полиакриламида. -tro загружают в количестве 0,4 г..

Дйлучают 68 г технической гамма- кислоты, масса 100%-ного продукта 28 г., массов.зя доля -основного вещества 4,1%5 раст.зоркмость 6,74%.

Пример 6 (с загрузкой 6%-нб-. г. гвора :;- -f.j полиакриламида от объема плава, т.е. больше

Г О :...

1 .2%

верхнего предела).

1.Стадию щелочной плавки проводят по примеру 1.

2.Выделение гаммагкислоты проводят по примеру 2, кроме загрузки 5; -ного раствора геля полиакрилами- да. .Его загружают в количестве 1,2 г.

Получают 83s.5 технической гамма-кислоты, масса 100%-иого продук- 2/sS г, массовая доля основного

вещества 30,1%, растворимость 6,R%. Продукт фильтруется плохо.

Сопоставительный анализ предлагаемого и известного способов приведен в таблице.

Из приведенного анализа видно, :что при использовании предлагаемого способа повыша ется качество 2-амино- 8-нафтол-б-сульфокислоты за счет улучшения растворимости ее. Растворимость уменьшается с 6,5-6,8 до 5,5-5,7%.

ормула

и 3 о б р

о

е т е

н и я

Способ выделения 2-амино-8-нафт.ол- 6-сульфокислоты путем загрузки в разбавленный раствор серной кислоты плава, получаемого при сплавлении дика- лиевой соли 2-нафтил-амин-6,8-дисуль- фокислоты с едким натром при 188 - .

о тличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта,-процесс ведут в присутствии 6%-ного раствора геля поли- акриламида аммиачного в количестве

0,5-1% от объема разбавленного плава.

Изобретение касается производства сульфокислот, в частности выделения 2-амино-8-нафтол-6-сульфокислоты, применяемой в синтезе красителей. Цель - повышение качества целевой сульфокислоты. Выделение ее из плава, получаемого при сплавлении ди-К-соли 2-нафталамин-6,8-дисульфокислоты с NAOH при 188-194°С, ведут смешением его с разбавленным раствором H₂SO₄ в присутствии 6%-ного раствора геля полиакриламида аммиачного, взятого в количестве 0,1-1% от объема разбавленного плава. В этом случае в сравнении с известным уменьшается растворимость целевой кислоты с 6,5-6,8 до 5,5-5,7%. 1 табл.

Загрузка.разбавленного

плава, см

Загрузка раствора серной

кислоты, см (г 100%-ной

массы)

Загрузка 6%-ного раствора

геля полиакриламида, %

от объема плава (г)

Получают;

масса 100%-ной гамма- кислоты, г массовая доля основного вещества, % .растворимость, %

100

(61,8)

28,,6

41,2-43,8 5,5-5,7

40,0-42,0 6,5-6,8