Способ градуировки хроматографа Советский патент 1991 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к газохроматическому анализу микропримесей, и предназначено для градуировки хроматографов с газом-носителем, в составе которого присутствует определяемый компонент.

Цель изобретения - расширение области применения способа градуировки для случаев хроматографического определения микропримесей определяемого компонента при использовании газа-носителя, содержащего известную концентрацию определяемого компонента.

На чертеже представлен градуировоч- ный график хроматографа.

Сущность способа заключается в том, что хроматографирование одной и той же смеси осуществляют при различных концентрациях определяемого компонента в газе- носителе рабочей и градуировочной,отличной от рабочей, получают значение высот пиков определяемого компонента в смеси, вычисляют высоту рабочего ложного пика по формуле

hxr пх h°

где hxr и hx - высоты пиков определяемого компонента в смеси, содержащей концентрацию х определяемого компонента, при градуировочной и рабочей концентрации в газе-носителе;

h0 - высота рабочего ложного пика;

m - постоянная, равная отношению градуировочной концентрации к рабочей, и строят градуировочный график известным способом от точки оси ординат, равной Ь0

Пример. Градуировке подвергался промышленный хроматограф Нефтехим - СКЭП, предназначенный для анализа микропримесей влаги.

Условия анализа: колонка длиной А м, внутренним диак.атром 4 мм, сорбент - пи- лисорб 1; газ-носитель - голий с рабочей влажностью 80 ррт (контролируется гигрометром Байкал - 3); температура разделения 150°С; детектор по теплопроводности; ток детектора 175°С, объем вводимой в ко- пробы 60 мкл; расход газа-носителя 50 см . Анализируемый продукт - изомрен- изопентановая шихта.

В таблице представлены результаты градуировки хром, ографа. Для получения пробы с содержанием влаги, условно равной нулю, брали продукт их технологического потока с вл&жнос ью 0,0001-0,005 вес.% и сушили его 2 сут молекулярными ситами, предварительно прошедшими обработку ва- куумированием с одновременным прокаливанием.

Градуировочный график хроматографа, выполненный по результатам таблицы, представлен на чертеже.

Техническим преимуществом способа является расширение области применения для случаев хроматографического определения микропримесей определяемого компонента при газе-носителе, содержащем известную концентрацию определяемого компонента.

Формула изобретения Способ градуировки хрома-огрэфа, включающий последовательное хромато- графирование двух проб одинакового объема исходной смеси с неизвестной концентрацией определяемого компонента и смеси, полученной добавлением известного количества определяемого компонента в

сходную смесь, измерение высот пиков определяемого компонента, вычисление концентраций определяемого компонента в хроматографируемых смесях и построение графика зависимости высоты пика от концентрации определяемого компонента, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа градуировки для случаев хроматографического анализа микропримесей определяемого компонента при использовании газа-носителя, содержащего известную концентрацию определяемого компонента, дополнительно осуществляют хроматогра- фирование одной и той же смеси в рабочем

и градуировочном газах-носителях, содержащих различные концентрации определяемого компонента в газе-носителе, получают значения высот пиков определяемого компонента в смеси, вычисляют высоту

рабочего ложного h0 пика по формуле hxr - hx

- Ь°-иГ Т где hXr и hx - высоты пиков определяемого

компонента в смеси, содержащей концентрацию х определяемого компонента при градуировочной и рабочей концентрации в газе-носителе соответственно;

m - постоянная, равная отношению градуировочной концентрации к рабочей;

и строят градуировочный график известным способом от точки оси ординат, равной h0.

MM.

Изобретение относится к хроматогра- фическому анализу микропримесей и предназначено для градуировки хроматографов. Цель изобретения - расширение области применения способа градуировки для случаев хроматографического анализа микропримесей определяемого компонента при использовании газа-носителя, содержащего известную концентрацию определяемого компонента Согласно способу осуществляют хроматографирование одной и той же смеси в рабочем и градуировочном газах- носителях, содержащих различные концентрации определяемого компонента, получают значение высот пиков определяемого компонента в смеси, вычисляют высоту рабочего пика по выражению, приведенному в формуле изобретения, и строят градуи- ровочный график. 1 ил . 1 табл. Ј

123456789

9

-3

X 10 % мае.