СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО МЕТИЛФЕНИЛДИХЛОР-СИЛАНА Советский патент 1964 года по МПК C07F7/20 

Известен способ очистки технического метилфенилдихлорсилана обработкой его сухим воздухом при 150°С с последующей ректификацией, частичной этерификацией и повторной ректификацией. Однако способ сложен - процесс ведут в четыре стадии, получаемый при этом продукт недостаточно чист.

Предлагается способ очистки технического метилфенилдихлорсилана, заключающийся в обработке его влажным воздухом при комнатной температуре с последующим отделением чистого метилфенилдихлорсилапа ректификацией.

Пример. В аппарат, представляющий собой стекляпный цилиндр диаметром 60 мм и высотой 250 мм, снабженный мещалкой, перфорированной перегородкой, впаянной в нижнюю часть, и обратным холодильником, верхний конец которого соединен с охлажденной до 60-70°С ловущкой, загружают 420 г технического метилфенилдихлорсилана (d

- 1,1782, содержание хлора 37,65%, содерл ание водорода, связанного с кремнием, 0,012%). При интенсивно работающей мещалке под перфорированную перегородку подают влажный воздух со скоростью 90 л/час в течение 9 час. Абсолютная влажность воздуха 5,2 г/нмя, температура реакционной смеси 20°С. Обработанный влажным воздухом технический метилфенилдихлорсилан подвергают ректификации на колонне эффективностью 25 теоретических тарелок при остаточном давлении 6 мм рт. ст.

При ректификации отбирают две фракции. Первую фракцию отбирают при флегмовом числе 50. В процессе отбора первой фракции периодически дистиллят анализируют на содержание диметилфенилхлорсилана (хроматографически). Когда в дистилляте не будет обнаруживаться диметилфенилхлорсилан отбор первой фракции прекращают. Количество первой фракции 68,3 г, 1,1750, содержание хлора 36,67%, водород, связанный с кремнием, отсутствует, содержание диметнлфенилхлорсилана 1%. Первая фракция по качеству соответствует техническому метилфенилдихлорсилану, она используется в производстве лаков и масел.

Затем отбирают вторую фракцию (целевую) при флегмовом числе 20. Отбор заканчивают после того, как температура в верхней части колонки начинает падать в результате полного извлечения метилфенилдихлорсилана из куба. 3 Связанный с кремнием, отсутствует, диметилфенилхлорсилан не обнаружен. После разгонки в кубе получают 58,8 г высококипящих продуктов, плотность кубового остатка df 2,1541, .содержание хлора 9,8%. 4 IlpeAMet изобретения Способ очистки технического метилфенИлдихлорсилана обработкой его воздухом с последуюш,ей ректификацией, отличающийс я тем, что, с целью упрощения способа, повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, обработку ведут влажным воздухом при комнатной температуре.