Известен способ получения фосфонатов целлюлозы обработкой целлюлозы дихлораигидридом метилфосфиновой кислоты с последующим гидролизом образующихся хлирангидридов. Однако выделяющийся при осуществлении способа хлористый водород разрущает продукты реакции.
Предлагается способ получения алкил(арил) фосфонатов целлюлозы обработкой целлюлозы раствором метафосфоната в среде органического растворителя.
Пример. 3,9 г ангидрида метилфосфиновой кислоты растворяют в 10-15 жл диметилформамида и в раствор добавляют 0,54 г целлюлозы, обезвоженной трехкратной обработкой метанолом. Реакционную смесь нагревают 10 час при 130-140°С, далее целлюлозу фильтруют (фильтрат можно использовать для фосфорилирования следующей порции целлюлозы), промывают дважды при 70-80°С диметилформамидом по 15-20 мл и дважды метанолом по 15-20 мл. Продукт реакции по внещнему виду напоминает исходную целлюлозу, он не горит, а только обугливается в
пламени (,одержание фосфора 11,45-10,95%.
В аналогичных условиях из 1,9 г фенил метафосфоната, 0,5 г целлюлозы и 15 лл диметилформамида получают фенилфосфонат целлюлозы с содержа 1нем 2,72-2,53% фосфора.
В качестве растворителя можно использовать другие растворители, не содержащие ноДВИЖ1ЮГО водорода.
Предмет изобретения
1.Способ получения алкил(арил) фосфонатов целлюлозы обработкой целлюлозы органическими соединениями фосфора, отличающийся тем, что с целью упрощения способа, в качестве органических соединений фосфора используют метафосфонат.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в органическом растворителе.
Авторы
Даты
1964-01-01—Публикация