Способ количественного определения высших алифатических сульфоксидов Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

4

ю ю сл

со

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для селективного и чувствительного определени высших алифатических сульфоксидов общей формулы RSO в нефтях, топливах маслах и т.п. (сульфоксиды широко используются в качестве экстрагентов мета ллов и ряда органических соеди- нений).

Целью изобретения является увеличение селективности и резкое понижение предела обнаружения высших али .фатических сульфоксидов„

Способ осуществляют следующют образом.

Приме р 1. Пробу раствора, содержащего 0,J6 мг дибутилсульфокси да, разбавляют в JO раз хлороформом, К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила, концентрация ионов пикрата в котором равна 0,J моль/л и уранила 0,2 -мряь/л при рН 4,0, и встряхи- вают 3 мин о Затем фазу хлороформа отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фотометрируют при длине волны 410 нм в кювете 10 мм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ, насыщенный раствором пикрата уранила. По градуировочному графику определяют концентрацию суль фоксида. Содержание его в растворе составляет 0,15 мг.

Приме р 2„ Пробу раствора, содержащего 0,32 мг дидецилсульфо- ксида, разбавляют в 10 раз толуолом. К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила, концентрация ионов пикрата в котором равна 0,05 моль/л и уранила 0,07 моль/л при рН 3,6, и встряхивают 3 мин о Затем фазу толуола отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фотометрируют при длине волны 410 нм в кювете 10 мм. В качестве раствора сравнения используют толуол, насьщенный раствором пикрата уранила.. По градуи ровочному графику определяют концентрацию сульфоксида Содержание его в растворе составляет 0,32 мг.

Пикрат уранила получак)т следующим образом.

Водные растворы пикрата натрия и нитрата уранила смешивают в таких количествах, чтобы концентрация нит

5

0 5

5 0

рата уранила была не меньше 0,07 моль/л, а пикрата натрия - 0,05 моль/л. Выбор концентрации ионов

ИО

«f0

0

и PLC иллюстрируется данными, приведенными в табл. 1.

Использование меньших концентраций ионов уранила и пикрата приводит к неполному протеканию фотометрической реакции, а использование больпл-к концентраций ведет к перерасходу реагедТОВ с,.

Предлагаемая величина рН выбрана оптимальной Использование рН меньше 3,6 ведет к частичному переходу . в органическую фазу пикриновой кислоты и резкому увеличению холостого опыта, а при рН больше 4,0 происходит вьшадение гидроксида уранила.

Способ применим для определения высших алифатических сульфоксидов. Установлено, что длина углеводородного радикала не влияет на точность и предел обнаружения в данном методе, так как состав и прочность окрашенного соединения определяются наличием в.молекуле сульфоксвда функциональной группы S О,

В табЛо 2 представлены данные по определению высших алифатических сульфоксидов в углеводородах, отражающие воспроизводимость и правильность предлагаемого способа

Определению не мешают J 00-кратные избытки сульфидов и сульфонов о

Таким образом, способ позволяет быстро if время определения не более 10 мин) и селективно определять высшие алифатические сульфоксиды, снижая предел обнаружения на порядок - до 10 моль/л.

(

Формула изобретен и.я

Способ количественного определения высших алифатических сульфоксидов с использованием фотометрирования, отличающийся тем, что, с целью повьшаёния чувствительности определения, анализируемую пробу, растворенную в толуоле, хлористом метилене или хлороформе, обрабатьшают раствором пикрата уранила, содержащим 0,05-0,1 моль/л ионов пикрата и 0,07-0,2 моль/л ионов уранила, при рН 3,6-4,0, отделяют органическую фазу с последующим ее фотометрирова- нием.

- 1427259

Таблица

Зависимость экстрагируемости фотометрируемого соединения в органическую фазу от концентрации пикрат- и уранил-ионов в водной фазе

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения высших алифатических СУЛЬФОКСИДОВ, используемых в качестве экстрагентов металлов и ряда органических веществ. Анализ ведут обработкой пробы раствором пикрата уранила, содержащего 0,05-0,1 моль/л ионов пикрата и 0,07-0,2 моль/л ионов уранила, в среде толуола или хлороформа при рН 3,6-4 с последующим.отделением органической фазы и ее фотометри- рованием. Эти условия повьппают чувст- вительность определения до § 0,0001 моль/л при относительной ошибке 0,8-2,5% и времени анализа до 10 мин. В этом случае определению не мешают 100-кратные избытки сульфидов и сульфонов. 2 табл. сл

Дибутилсульфоксид 0,16 0,15

Таблица2

7.5