Способ количественного определения высших алифатических сульфоксидов Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, в частности к способам определения высших алифатических сульфоксидов общей формулы R2SO, где R - радикал, содержащий не менее 4 ато- мов углерода, в нефтях, топливах, маслах и т.п.

Цель изобретения - понижение предела обнаружения высших алифатических сульфоксидов.

Пример 1. Наэеску анализируемого образца, содержащую 0,027 мг дибутилсульф- оксида, доводят хлороформом, или хлористым метиленом, или толуолом до 10 мл К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила (концентрация ионов пикрата равна 0,1 моль/л и уранила 0,2 моль/л) при рН 4 О и встряхивают 3 мин. Затем органическую фазу отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр. К органической фазе добавляют 10 мл воды (соотношение органическая фаза - водная фаза 1:1) и встряхивают систему 1 мин. Водную фазу отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фотометрируют при длине волны 410 нм в кювете 10 мм. Содержание дибутилсульф- оксида в растворе составляет 0,026 мг.

Раствор для сравнения готовят следующим образом. Хлороформ, хлористый метилен или толуол насыщают пикратом уранила. После фильтрования к органической фазе добавляют равный объем воды. Встряхивают систему 1 мин, отделяют водную фазу и после фильтрования используют ее в качестве раствора для сравнения.

Пример 2. Навеску анализируемого образца, содержащую 0,026 мг дидецилсульф- оксида доводят хлороформом, или хлористым метиленом, или толуолом до 25 мл. К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила (концент05

СО 00

ю

рация ионов пикрата равна 0,05 моль/л и уранила 0,07 моль/л) при рН 3,6, встряхивают 3 мин. Затем органическую фазу отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр. К органической фазе добавляют 5 мл воды (соотношение органическая фаза - водная фаза 5:1) и встряхивают систему 1 мин. Водную фазу отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фото- метрируют при длине волны 410 нм в кювеметилен или толуол насыщают пикратом уранила. После фильтрования к органической фазе добавляют впятеро меньший объем воды. Встряхивают систему 1 мин, отделяют водную фазу и после фильтрования исполь- зуют ее в качестве раствора сравнения.

Величина коэффициента экстракции фото- метрируемого соединения составляет 7500.

I метрируют при длине вилны tiu им таблице представлены данные по опреI те 10 мм Содержание дидецилсульфоксида Ю делению высших алифактических сульфокси- в растворе составляет 0,026 мг.дов в углеводородах, отражающие воспроизРаствор для сравнения готовят следую-водимость и правильность предлагаемого

щим образом. Хлороформ или хлористый способа.

метилен или толуол насыщают пикратом уранила. После фильтрования к органической фазе добавляют впятеро меньший объем воды. Встряхивают систему 1 мин, отделяют водную фазу и после фильтрования исполь- зуют ее в качестве раствора сравнения.

Изобретение касается аналитической химии органических соединений, в частности определения высших алифатических сульфоксидов (С₈-С₂₀) в нефтях, топливах, маслах. Цель - повышение чувствительности. Определение ведут растворением пробы в хлороформе, хлористом метилене или толуоле с последующим добавлением водного раствора, содержащего ионы пикрата и уранила, при PH 3,6-4,0. После отделения органической фазы ее обрабатывают водой (объемное соотношение (1-5):1) и фотометрируют при длине волны 410 нм водную фазу. Последнее повышает коэффициент экстинкции с 1200 до 7500 при повышении чувствительности в 6-30 раз. 1 табл.

Выбранное соотношение органической и водной фаз 1-5:1 является оптимальным. При соотношении 1:1,5 происходит разбавление раствора, а при соотношении 6:1 сильно возрастает значение холостого опыта и увеличивается предел обнаружения.

Предлагаемый метод реэкстракции в водную фазу повышает коэффициент экстракции с 1200 до 7500, что позволяет снизить предел обнаружения сульфоксидов по сравнению с известным способом в 6 раз, а при пятикратном концентрировании - в 30 раз.

Формула изобретения Способ количественного определения высших алифатических сульфоксидов путем рас35 творения пробы в хлороформе, или хлористом метилене, или толуоле, добавления водного раствора, содержащего ионы пикрата и уранила, при рН 3,6-4,0, отделения органического слоя и фотометрирования, отли40 чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, отделенную органическую фазу обрабатывают водой при объемном соотношении 1-5:1 соответственно - фото- метрированию подвергают водный слой.