Способ количественного определения высших алифатических сульфоксидов Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Описание патента на изобретение SU1617332A1

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, в частности к способам определения высших алифатических сульфоксидов общей формулы R2SO, где R - радикал, содержащий не менее 4 ато- мов углерода, в нефтях, топливах, маслах и т.п.

Цель изобретения - понижение предела обнаружения высших алифатических сульфоксидов.

Пример 1. Наэеску анализируемого образца, содержащую 0,027 мг дибутилсульф- оксида, доводят хлороформом, или хлористым метиленом, или толуолом до 10 мл К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила (концентрация ионов пикрата равна 0,1 моль/л и уранила 0,2 моль/л) при рН 4 О и встряхивают 3 мин. Затем органическую фазу отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр. К органической фазе добавляют 10 мл воды (соотношение органическая фаза - водная фаза 1:1) и встряхивают систему 1 мин. Водную фазу отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фотометрируют при длине волны 410 нм в кювете 10 мм. Содержание дибутилсульф- оксида в растворе составляет 0,026 мг.

Раствор для сравнения готовят следующим образом. Хлороформ, хлористый метилен или толуол насыщают пикратом уранила. После фильтрования к органической фазе добавляют равный объем воды. Встряхивают систему 1 мин, отделяют водную фазу и после фильтрования используют ее в качестве раствора для сравнения.

Пример 2. Навеску анализируемого образца, содержащую 0,026 мг дидецилсульф- оксида доводят хлороформом, или хлористым метиленом, или толуолом до 25 мл. К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила (концент05

СО 00

ю

рация ионов пикрата равна 0,05 моль/л и уранила 0,07 моль/л) при рН 3,6, встряхивают 3 мин. Затем органическую фазу отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр. К органической фазе добавляют 5 мл воды (соотношение органическая фаза - водная фаза 5:1) и встряхивают систему 1 мин. Водную фазу отделяют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фото- метрируют при длине волны 410 нм в кювеметилен или толуол насыщают пикратом уранила. После фильтрования к органической фазе добавляют впятеро меньший объем воды. Встряхивают систему 1 мин, отделяют водную фазу и после фильтрования исполь- зуют ее в качестве раствора сравнения.

Величина коэффициента экстракции фото- метрируемого соединения составляет 7500.

I метрируют при длине вилны tiu им таблице представлены данные по опреI те 10 мм Содержание дидецилсульфоксида Ю делению высших алифактических сульфокси- в растворе составляет 0,026 мг.дов в углеводородах, отражающие воспроизРаствор для сравнения готовят следую-водимость и правильность предлагаемого

щим образом. Хлороформ или хлористый способа.

метилен или толуол насыщают пикратом уранила. После фильтрования к органической фазе добавляют впятеро меньший объем воды. Встряхивают систему 1 мин, отделяют водную фазу и после фильтрования исполь- зуют ее в качестве раствора сравнения.

Похожие патенты SU1617332A1

название год авторы номер документа
Способ количественного определения высших алифатических сульфоксидов 1987
  • Лещев Сергей Михайлович
  • Денисенко Юрий Иванович
  • Фурс Сергей Федорович
  • Старобинец Григорий Лазаревич
SU1427259A1
Способ количественного определения диалкилсульфидов 1986
  • Рахманько Евгений Михайлович
  • Фурс Сергей Федорович
  • Лещев Сергей Михайлович
SU1425530A1
Способ количественного определения алифатических дисульфидов 1989
  • Фурс Сергей Федорович
  • Лещев Сергей Михайлович
  • Рахманько Евгений Михайлович
  • Денисенко Юрий Иванович
SU1642338A1
Способ определения жирных карбоновых кислот @ - @ 1981
  • Гулевич Александр Львович
  • Рахманько Евгений Михайлович
  • Старобинец Григорий Лазаревич
  • Гунько Валентина Ивановна
SU1019299A1
Способ определения тригалоидацетатов 1988
  • Гулевич Александр Львович
  • Рахманько Евгений Михайлович
  • Май Тхи Тует Чинь
  • Снигирева Наталья Михайловна
SU1557495A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ САНГВИНАРИНА И ХЕЛЕРИТРИНА 2013
  • Воскобойникова Инна Васильевна
  • Колхир Владимир Карлович
  • Дружинин Сергей Витальевич
RU2539393C1
Способ определения цинка 1990
  • Качанович Ирина Викторовна
  • Рахманько Евгений Михайлович
  • Тью Ван Биен
SU1758550A1
Способ разделения смеси нонанола и нонандиола 1987
  • Рахманько Евгений Михайлович
  • Старобинец Григорий Лазаревич
  • Фурс Сергей Федорович
  • Ярошеня Нелли Ивановна
SU1432046A1
Способ определения кадмия 1988
  • Рахманько Евгений Михайлович
  • Цвирко Галина Адамовна
  • Гулевич Александр Львович
  • Лещев Сергей Михайлович
SU1516906A1
Способ получения оптически активного сложного эфира циклопропанкарбоновой кислоты и аллетролона S-конфигурации 1987
  • Жак Мартель
  • Жан Тессье
  • Жан-Пьер Демут
SU1713436A3

Реферат патента 1990 года Способ количественного определения высших алифатических сульфоксидов

Изобретение касается аналитической химии органических соединений, в частности определения высших алифатических сульфоксидов (С820) в нефтях, топливах, маслах. Цель - повышение чувствительности. Определение ведут растворением пробы в хлороформе, хлористом метилене или толуоле с последующим добавлением водного раствора, содержащего ионы пикрата и уранила, при PH 3,6-4,0. После отделения органической фазы ее обрабатывают водой (объемное соотношение (1-5):1) и фотометрируют при длине волны 410 нм водную фазу. Последнее повышает коэффициент экстинкции с 1200 до 7500 при повышении чувствительности в 6-30 раз. 1 табл.

Формула изобретения SU 1 617 332 A1

Выбранное соотношение органической и водной фаз 1-5:1 является оптимальным. При соотношении 1:1,5 происходит разбавление раствора, а при соотношении 6:1 сильно возрастает значение холостого опыта и увеличивается предел обнаружения.

Предлагаемый метод реэкстракции в водную фазу повышает коэффициент экстракции с 1200 до 7500, что позволяет снизить предел обнаружения сульфоксидов по сравнению с известным способом в 6 раз, а при пятикратном концентрировании - в 30 раз.

Формула изобретения Способ количественного определения высших алифатических сульфоксидов путем рас35 творения пробы в хлороформе, или хлористом метилене, или толуоле, добавления водного раствора, содержащего ионы пикрата и уранила, при рН 3,6-4,0, отделения органического слоя и фотометрирования, отли40 чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, отделенную органическую фазу обрабатывают водой при объемном соотношении 1-5:1 соответственно - фото- метрированию подвергают водный слой.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1990 года SU1617332A1

Коренман И
М
Экстракция в анализе органических веществ
Шеститрубный элемент пароперегревателя в жаровых трубках 1918
  • Чусов С.М.
SU1977A1
Мяльно-трепальный станок для обработки тресты лубовых растений 1922
  • Клубов В.С.
SU200A1
Моррисон Д
Ж., Фрейзер Г
Устройство для сцепления и расцепления конических фрикционных муфт автомобилей 1918
  • Майзель А.Е.
SU960A1
Способ количественного определения высших алифатических сульфоксидов 1987
  • Лещев Сергей Михайлович
  • Денисенко Юрий Иванович
  • Фурс Сергей Федорович
  • Старобинец Григорий Лазаревич
SU1427259A1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1

SU 1 617 332 A1

Авторы

Лещев Сергей Михайлович

Фурс Сергей Федорович

Рахманько Евгений Михайлович

Денисенко Юрий Иванович

Даты

1990-12-30Публикация

1988-10-17Подача