СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНБ1Х КИСЛОТ Ci—С4 ИЗ ИХ КАЛЬЦИЕВЫХ СОЛЕЙ Советский патент 1964 года по МПК C07C53/02 C07C51/02 C07C53/08 C07C53/122 C07C53/124 

Известен епособ выделения низкомолекуляриых кислот, например муравьиной, из их натриевых и кальциевых солей. Он состоит з том, что смеси солей разлагают при серной кислотой 98%-ной концентрации, причем СОЛИ предварительно замешивают со смесью синтетических жириых кислот фракции С.;-C,i в соотношении 1:1.

Потеря муравьиной кислоты при этом 15-20%..

Предложенный способ отличается тем, что в качестве выделяюш,их кислот используют кислоты Ст-С) или Си)-Си;, предварительно подсуи1е1 кыл1и при . Процесс ведут при 100- 190 С. Образующиеся в результате обменной реакции кальциевые соли кислот Ст- C.J или Сю-C)ii разлагают водорастворимыми кислотами Cj-С. Кислоты Ст-Сз или Сю- Сю возврапдают в новторный цикл разложения порои1ков.

Способ заключается в том, что порошок кальциевых солей жирных кислот сме.шивают с синтетическими высокомолекулярными жирными кислоталги , либо Сю- Сю, предварительно подсушенными при 100С. Полученную смесь нагревают от 100 до при атмосферном давлении либо под неглубоким вакуумом при барботировании воздуха. Образующиеся кислоты отгоняют. Полученные в результате обменной реакции кальциевые соли кислот CT-Са (Сю-Ci,i) разлагагот водорастворимыми кислотами Ci-C при 80-90°С, кислоты Ст-C9(Cio-Сю) возвращают в повторный Цикл для разложения порошков, а раствор кальциевых солей кислот Ci-С направляют на сушку. Выход составляет 83,2%; потери - 1,8%.

Ведение процееса таким образоз,; значительно увеличивает выход продукта и упрощает процесс.

При м е р. Исходный порошок кальциевых солей кислот Ci-Cj, имеет следующую качественную характеристику: Содержание кислот в порошке, %:

Муравьиной18,7

Уксусной24,1

Пропионовой4,6

Масляной7,8

Кислот выще Ci12,6

Избыток 3,5

Влаги4,8

Для разложения порошка используют фракцию кислот Ст-Сд с кислотным числом 398,7 мг КОП.

Для обменной реакции берут 100 г порошка и 375 г кислот Ст-Сд с избытком 250% против теоретически рассчитанного количества.

Порошок солей суспендируют в кислотах и в интервале температур 100-190 С ведут отгонку Ci-С4, образующихся по обменмои реакции между кальциевыми солями кислот Ct-С4 и кислотами Ст-Со. Опыт проводят в церегоииой колбе, сиабженной механической мешалкой, термО Метрами, холодильником и ириемником кислот Ci-€4. Для отдувки кислот Ci-€4 используют воздух, подаваемый через капилляр.

.В резу.льтате получают 65,7 г смеси кислот Ci-04. Кислотное число их 756,1 .иг КОН. В даииой CjMecn содержатся все кислоты, входящие в состав порошков. Содержание их близко к процеитиому составу в порошке.

Образуюш,иеся соли кислот С--Сц затем обрабатывают водным коидеисатом с кислотиым числом 200,1 при .

Жировой слой отделяют от .маточиого раств.ора и анализируют. Количество жирового слоя (кислоты ) составило 367,5 г. Кислотиое число его 389,4 мг КОН.

Маточиый раствор кальциевых солей кислот Ci-С4 имеет кислотное число 14,2. Как видно, разложение кальциевых солей кислот С--Сд

водным конденсатом, содержаш,им кислоты Ci-€4 п)оходит практически пол)1остью.

П р е д мет изобретения

1.Способ выделения иизкомолекулярны.х кис.пот из их кальциевых солей разложением пос.чедних кислотами при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с

целью увеличения выхода продукта и упрошения нроиесса в качестве выделяющих кислот используют пoдcyцJeнныe при жирные кислоты фракции Ст-Сд или Сю-le.

2.Способ по п. 1, о т л и ч,а ю щ и и с я телг, что процесс ведут при 100 .

3.Способ по п. , о т :i и ч а ю ш и и с я тем, что образующиеся в результате обменной реакции кальциевые соли кислот Су-Сд или Сю-Ci(i подвергают разложению водорастворимыми кислотами Ci-С4 и получаемые при этом кислоты CT-С) или Сю-CK; возврашают в цикл.