СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-4 Советский патент 1964 года по МПК C07D233/56 C07D233/92 

Известпы способы получения 2-метил-4(5)нитроимидазола нитрованием 2-метилимидазола.

Указанные способы предусматривают применение в качестве нитрующего агента смеси концентрированных азотной и серной кислот и не позволяют получать целевой продукт удовлетворительного качества с высоким выходо.м.

Предлагаемый способ заключается в том, что нитрование 2-метилимидазола ведут неорганическими нитратами, например азотнокислыми солями натрия или калия, в сернокислом растворе при температуре около 130-140С. Это позволяет получать 2-метил-4(5)-нитроимидазол необходимого качества с хстойчнвым высоким выходом.

Максимальный выход препарата получают при применении 94-96%-ной серной кислоты 2-3 мл на 1 г 2-метилимидазола, и нитрата натрия или калия 250-300% от теоретического. Продолжительность прибавления нитратов около 2,5 час при 125-140 С, продолжительность выдержки 2-2,5 час ири той же температуре.

Пример 1. В круглодонную Н1ирокогорлую колбу емкостью 250 мл, снабл :енну1о мешалкой и термометром, загружают 64 мл 94- 96%-ной серной кислоты, к которой постепенно прибавляют 32 г 2-метилимидазола. Полученный раствор нагревают до , прибавляют 84 г сухого из.мельченного нитрата натрия с такой скоростью, чтобы температура не превышала 135-140 С, и перемешивают еще 2 час при 125-140 С. Затем смесь охлаждают до 18-25°С и разлагают теплой, водой (400 мл). Смесь нейтрализуют насыщенным раствором соды (400-450 мл) до pli 3 и охлаждают до 15-18°С. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 40-45°С. Получают 25,2-25,7 ночти бесцветных кристаллов 2-метил-4(5)питроимидазола с т. пл. 259-263 С (разл.).

Пример 2. В круглодонную емкостью 50 мл, снабже:1ную мениилкой и термометром, загружают 8 :,t.i 94-96%-ной серной кислоты и 4 г 2-метилимнда: 0/1Л. Смесь нагревают до 135°С и постепенно нрнблвляют 15,5 г тонкоизмельченного нитрата калия, ноддеожн15ая температуру к пределах 13()---14()С. Да.чьнейп ие онерации пронодят, как это оппсано в примере 1. Получают 3,0 г 2-метил-4(5)-ннтпоимидазолп с т. n.:i. 260 262С (разл.).

25П р с д мет изо б р е т е и и я вание 2-метилимидазола ведут неорганическими нитратами, например азотнокислыми солями натрия или калия, в сернокислом растворе при температуре около 130-140°С.