Способ получения 3-этил-3-алюмотетрацикло-[5.5.1.0 @ .0 @ ]-тридецена-10 Советский патент 1991 года по МПК C07F5/06 

Изобретение относится к способу получения нового алюминийорганичес- кого соединения, а именно 3-этил-3- алюмотетрацикло- 5,5,1 ,Oz,Oe 1zJ-rpH- децена-10.

Цель изобретения - разработка нового способа получения нового алюминий ор г ани чес ко го соединения, которое может найти применение в процессах олигомеризации полимеризации непредельных соединений.

Пример. В стеклянный реактор объемом 100 мл, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере сухого инертного газа загружают 0,088 г (0,0003 г-моль) Cpj.ZrClE, 0,17 г (0,0012 г-моль) 1-ВигА1Н в 1 мл гек- сана, перемешивают л-5 мин, добавляют 1,31 г (0,0115 г моль) ЕЦА1 в I юг гексана, затем 1,32 г (0,010 г моль)

трицикло- 5,5,1, |-3,8-декадиена, перемешивают 38 ч при л-25°С. Получают индивидуальный 3-этил-3-алюмо- тетрацикло-Ј5,5,1, ,0 }-гридецен- -10, который идентифицируют анализом спектров ЯМР . Выход целевого продукта определяют по продуктам гидролиз а. Получено 1,44 г (89%) 8-этил- трицикло- 5 ,2,1 -З-децена.

Спектр ЯМР С З-этил-3-алюмотетра- цикло- 5,5,1, ,Ов -тридецена- -10,

S

С

с 4

с

8.71 К

33,30т

:

,40,05т

Jft™9 31.99т

0.65ПЗГ 7 Ш °39

132,74 д

3

Моп.м,: найдено 218| теоретически 204.

Найдено, %; С 75,9; В 9,6; А1 12

,А1.

Вычислено, %; С 76,5; Н 10,3; А1 13,2.

Данные по получению целевого продукта приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый спосо позволяет получить целевой продукт с выходом до 92%, с селективностью 98% в мягких условиях. Формула изобретени

Способ получения 3-этил 3- алюмо- тетрацикло- 5 t5 11,,08|Ч -тридеце- на-10 -формулы

С,Нг-А 1

L О

отличающийся тем, что, трицикло- 5,2,1,,8-декадиен подвергают взаимодействию с триэтил- алюминием при молярном соотношении 1:(1-1,3) в присутствии катализатора состоящего из смеси дициклопентадие- нилцирконийдихлорида и диизобутил- апюминийгидрида при молярном соотно- .шении 1:(), взятого в количестве 25 мол.% по отношению к диену, и процесс ведут в среде алифатического углеводорода в инертной атмосфере.

Изобретение относится к эле- , менторганической химии, в частности к получению З-этил-3-алюмотетрацик- ,5,1 .О.О тридецена-Ю. Цель - получение новых соединений новым способом. Получение ведут реакцией три- цикло 5,2,1 ,,8-декадиена с триэтилалюминием при молярном соотношении 1:(1т1,3). в присутствии катализатора. Последний состоит из смеси дицикло пент адиенилцир конийди хлорида и диизобутилалюминийгидрида при молярном соотношении 1:(3-5), взятого в количестве 2-5 мол.% по отношению к диену, и процесс ведут в среде алифатического углеводорода в инертной атмосфере. Выход до 92%. Селективность 98% в мягких условиях. 1 табл.