СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСИЛ-ОРТО-ДИМЕТИЛБЕНЗИЛОВОГОЭФИРА Советский патент 1964 года по МПК C07C43/188 A01N31/06 C07C41/16 

Для борьбы с сосущими насекомыми, например тлями, используют анабазин-сульфат, фосфорорганические инсектициды и другие ядохимикаты, ассортимент которых ограничен и большинство которых обладает высокой токсичностью для теплокровных.

Для борьбы с тлями имеет большое значение расширение ассортимента новых эффективных инсектицидов, которые в то же время обладали бы низкой токсичностью для теплокровных.

Предложен способ получения гексил-ортодиметилбензилового эфира взаимодействием о-диметилбензилхлорида с алкоголятом гексилового спирта.

П р и м е р. В колбе, приспособленной к механической мешалке, с обратным холодильником, капельной воронкой и термометром готовится алкоголят в. гексилового спирта, для чего к 150 г п. гексиловому спирту в течение 70 мин прибавляют 5,8 г (0,25 г. атом мелконарезанного металлического натрия. После полного растворения металлического натрия к полученному алкоголяту через капельную воронку приливают 40 г орто-диметилбензилхлорида с температурой кипения 86-87° С при 3 мм остаточного давления, удельным весом df 1.0620 и показателем преломления п 1,5405. Орто-диметилбензилхлорид о (СН;з)2 СсНзСНаС был изготовлен по известному методу фон-Браун-Нельсоиа. После полного приливания орто-диметилбензилхлорида перемешивание продолжают еще 3 час с одновременным нагреванием реакционной массы до 100° С. Продукт реакции промывают трижды водой, сушат над сульфатом натрия, фильтруют и подвергают вакуумной разгонке. Сначала при 5 мм остаточного давления отгоняют нзбыток исходного гексилового спирта, который в процессе реакции играет роль катализатора, остаток в количестве 59 г переносят в маленькую колбу Клайзена с елочным дефлегматором и продолжают вакуумную разгонку. Было получено:

Таким образом, выход целевого продукта О(СПз)2СбНзСНзОСбПз гексил - орто - диметилгексилового эфира составил 40 г или 72,7% от теории и характеризуется следующими показателями: температура кипения 1 3-134° С при 4 мм остаточного давления; ,9084; 1,4919; 70,325; MR,,,,,752 с экзальтацией. Дальнейшие нсслелова)1ня нОКазали, что синтез гексил-орто-диметилбепзилового эфира с выходом 75% можно получить реакцией взаимодействия орто-димет-илбензилхлорида с и. гексиловым сииртом в присутствии щелочи. Получеииое соединение применяют в качестве действующего начала контактного инсектицидного препарата. Концентрат препарата «Эфнран-320 готовят из действующего начала н вспомогательного вещества ОП-10 в весовых соотиошеии- 15 ях 4 : 1. Испытаиия показали, что «Эфиран510 320 в 0,5%; 0,24% и 0,125%-ной концентра днях действующего начала в рабочем растворе вызывает гибель сливовой тли на 100; 90 и 80% соответственно. Предмет изобретения 1.Способ получения гексил-орто-диметилбензилового эфира, о т л и ч а ю щ и и с я .тем, что о-диметилбензилхлорид подвергают взаимодействию с алкоголятом гексилового спирта в присутствии щелочи. 2.Применение соединения, полученного по п. 1 в качестве контактного инсектицида для борьбы с сосущими насекомыми, например сливовыми тлями.