СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ Советский патент 1967 года по МПК C07C69/28 C07C67/24 C07C69/78 

Предлагается способ иолучения алкилариловых эфиров этиленгликоля, заключающийся в том, что алкилфеиол и этилеихлоргидрин в присутствии щелочи нагревают при температуре 90-95°С и иолучеиный простой моноэфирэтилеигликоль этерифицируют жирной кислотой.

Этот сиособ позволяет расширить ассортимент пластификаторов.

Пример 1. Синтез бутирометаметилфеинлового эфира этиленгликоля.

В трехгорлую колбу, снабженную мещалкой, термометром, капельной воронкой, водоотделителем, электрообмоткой для нагрева и краном, припаянным к нижней части колбы для слива промежуточиых продуктов по ходу реакции, помещают 10,8 г (0,1 моль) метакрезола, 4 г 60 /о-иого едкого натра и нагревают в течение 30 лшн при 90-95 С. По каплям прибавляют 8,5 г (0,1 моль) этнленхлоргидрииа и нагрев продолжают 2 час. Охлаждая до комнатной температуры, отделяют из нижней части колбы образовавишйся соляный раствор. Затем ириливают 50 мл толуола, 8,5 г (0,1 люль} масляной кислоты и 3- серной кислоты от взятой жирной кислоты. Нагревание продолжают 6-7 час ири 115-120°С. Образовавшаяся вода в виде азеотроииой смеси удаляется толуолом в водоотделитель. По окончании реакинн содержимое колбы охлаждают до комнатной темие)ату|)Ы, обрабатывают слабым щелочным раствором, промывают водой до нейтральной реакции, отгоняют оставшийся толуол и подвергают вакуумиой разгоике. Выделяется 16,72 г фракции, выкипающей в пределах 136-137С при 2 мм рт. ст. остаточного давления, которая соответствует бутирометаметилфениловому эфиру этиленгликоля. Выход на этилеихлоргидрин.

П р н м ер 2. Синтез валерометамстнлфснилового эфира этиленгликоля.

В трехг орлую колбу, снабженную мешалкой, электрообмоткой, термометром, капельной воронкой, сливным краном и водоотделителем, иомещают 10,8 г (0,1 моль) метакрезола, 4 г (,-ного едкого натра и иагревают в теченне 30 мин при 90-95°С.

По каилям прибавляют 8,5 г (0,1 моль) чтилоихлоргидрииа и нагрев продолжают

0 2 час. Охлаждая до комнатной температуры, отделяют из иижней частн колбы образовавншйся соляный раствор. Затем приливают 50 мл толуола, 10,2 г (0,61 моль) валериановой кислоты п сериой кислоты от взя5той жирной кислоты. Нагревание продолжают 6-7 час при 115-120°С. Образовавшуюся воду в виде азеотроиной смеси удаляют толуолом в водоотделитель. По окоичаиии реакции .содержимое колбы охлаждают до комиатной темнературы, обрабатывают слабым щелочным раствором, промывают водой до

нейтральной реакции, отгоняют оставшийся толуол и подвергают вакуумной разгонке. Выделяется 20 г фракции, выкннающей в пределах 140-14ГС (2 лш рт. ст.), которая соответствует валерометаметилфениловому эфиру этиленгликоля. Выход 84,3о/о на этнленхлоргидрин. Другие алкилариловые эфиры этиленгликоля нолучают аналогично указанному нримеру, а их константы представлены в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения алкилариловых эфиров этиленгликоля, отличающийся тем. что, с целью расширения ассортимента нластнфикаторов, алкилфенол подвергают взаимодействию с этиленхлоргидрином в присутствии шелочи нри температуре 90-95°С и образовавшийся при этом продукт этерифицируют жирной кислотой в присутствии сериой кислоты.