СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИНОДИФЕНИЛЦИКЛОГЕКСАНА Советский патент 1964 года по МПК C07C211/43 C07C209/22 C07C211/49 C07C211/50 

Диаминодифенилциклогексан может быть использован в качестве полупродукта в производстве красителей.

Известен способ получения диаминодифенилциклогексана путем конденсации солянокислого раствора анилина о циклогексаном. Для этого реакционную массу после конденсации перегоняют с водяным паром, при этом анилин, не вошедший в реакцию конденсации, отгоняется с паром, а целевой продукт после отгонки выпадает в осадок. Однако отгонка анилина с водяным паром длится долго (2- 3 суток), и это ведет к частичному осмолению целевого продукта.

С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ, по которому выделение целевого продукта ведут при рН 6-7 и температуре 60-70°С.

Пример. Процесс получения диаминодифенилциклогексана проводят в эмалированном аппарате, снабженном лопастной мешалкой и рубашкой для обогрева и охлаждения реакционной массы.

В аппарат загружают (lOOVo вес. на кг): Анилин солянокислый 415,8 3,2 (кг/моль) Циклогексанон88,2 0,9 (кг/моль)

Вода для конденсации 265 л Вода для разбавления после конденсации 700 л

Конденсацию проводят при температуре 125-130°С и давлении 3-2 атм, выдерживают в этих условиях 16 час, после чего массу охлаждают до 80°С и разбавляют 630-700 л воды. Затем в аппарат загружают 45 кг активированного угля и адсорбируют смолы. После адсорбции реакционную массу фильтруют. Фильтрат, содержаший анилин и кислый раствор диаминодифенилциклогексана, подают при температуре 65-70°С на раствор щелочи (1,0-1,2о/о) с таким расчетом, чтобы рН в конце выделения было 6-7. Вьшавщий осадок диаминодифенилциклогексана отфильтровывают на центрифуге. Выход целевого продукта составляет 79, от теоретического (считая на циклогексан).

Предмет изобретения

20

Способ получения диаминодифенилциклогексана путем конденсации солянокислого раствора анилина с циклогексаном с последующей обработкой реакционной массы щелочью и выделением продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, выделение последнего ведут при рН 6-7 и