СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-БИСАРИЛАМИНОТРИАЗИНОВ-1,3,5 С ОДИНАКОВЫМИ АРИЛАМИНОГРУППАМИ Советский патент 1966 года по МПК C07D251/18 

Изобретение относится к области получения веществ, которые могут быть иснользованы в качестве стабилизаторов для пластмасс, синтетических волокон, промежуточных продуктов для синтеза стабилизаторов для пластмасс, а также средств защиты растений и фармацевтических препаратов.

Известен способ получения 2,4-бисарилами110триазинов-1,3,5 путем взаимодействия 2,4дихлортриазина-1, 3, 5 с ариламином.

Предложенный способ получения 2,4-бисариламинотриазипов-1,3,5 заключается в том, что 4-амино-2-ариламинотриазин-1,3,5 подвергают взаимодействию с ароматическим амином в присутствии солянокислой соли амина при температуре 200-210° С с последующим в ыделемием целевых продуктов путем отгонки из реакциоппой массы избытка ароматического амина с водяным паром или обработкой растворителем. Благодаря такому способу расщиряется сырьевая база.

Пример 1. Получение 2,4-бисфениламинотриазина-1, 3, 5.

0,1 моль (18,7 г) 4-амино-2-фениламинотриазина-1,3,5 нагревают на масляной бане с 0,1 моль анилина и 0,02 моль (2,6 г) солянокислого анилина с обратным холодильником при температуре масляной бани 200-210° С в течение 8 час до прекращения выделения аммиака. По окончании нагревания непрореагировавший отгоияют после добавления соды с водяным паром, а остаток для удаления ненрореагировавшего исходного нродукта обрабатывают 50 мл Зо/о-ной соляной кислотой, отфильтровывают, промывают водой и сущат. Выход иродукта 50-55о/о. После кристаллизации из уксусной кислоты с активированным углем получают слегка сиреневый осадок, в аналитически чистом состоянии с т. пл. 300-302° С.

Пример 2. Получение 2,4-бисфениламинотриазина-1,3,5 из 4-амино-2-п-оксифениламинотриазина-1,3,5.

0,1 моль (20,3 г 4-амнно-2-п-оксифенилами-. нотриазина-1,3,5) нагревают сО,02лго.дь (2,6 г) солянокислого анилина и 0,3 моль анилина (27,9 г) в колбе с обратным холодильником iO-12 час при 205-210° С. После окончания выделения аммиака непрореагировавщий анилин отгоняют с водяным паром из щелочной суспензии. Перастворивщийся в щелочи осадок в виде светло-коричневых хлопьев фильтруют, промывают водой и сущат. Вес 20 г. После кристаллизации из уксусной кислоты получают коричневатый осадок с т. пл. 295- 296°С (по литературным данным 292-295°С). ниламинотриазина-1,3,5 получают 2,4-бис-лметоксифениламинотриазина-1,3,5. В таблице приведены свойства и выход 2,4бисариламииотриазинов-1,3,5, полученных 4-амино-2-ариламинотриазинов-1, 3, 5. Предмет изобретения Способ получения 2,4-бисариламинотриазинов-1,3,5 с одинаковыми ариламиногрупнами, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы 4-амино-2-ариламинотриазин1,3,5 подвергают взаимодействию с ароматическим амином в присутствии солянокислой соли амина при температуре 200-210° С с последующим выделением целевого продукта путем отгонки из реакционной массы избытка ароматического амина с водяным паром или обработкой растворителем.