СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРПРОИЗВОДНЫХ АНТРАХИНОНА Советский патент 1964 года по МПК C07C45/63 C07C50/24 C07B39/00 

Известен способ получения фторпроизводных антрахипона взаимодействием хлорантрахинонов с безводным фтористым калием под давлением и при температуре 270°С. Процесс ведут 25-48 час.

Согласно предложенному способу можно получать преимущественно а-производные фторантрахинопа взаимодействием хлорантрахинонов с безводным фтористым калием нри нагревании.

Процесс проводят в среде высококипящего органического растворителя - дифенилсульфопа.

Пример 1. 5 г 1-хлорантрахинона, 2,5 г безводного фтористого калия и 50 г дифенилсульфона перемешивают в течение 4 час при температуре 300°С, охлаждают, растворяют в 150 мл пиридина и выливают в воду. Осадок отфильтровывают, размещивают при 60°С со щелочным раствором гидросульфата натрия и снова фильтруют. Фильтрат обрабатывают раствором перекиси водорода и выделившийся 1-фторантрахиноп фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 4,37 г 1-фторантрахинона (88,(i)Пример 2. 5 г 2-хлорантрахинона, 3 г фтористого калия и 50 г дифенилсульфона перемещивают в течение 7 час при температуре 300°С и далее обрабатывают, как описано в примере 1. Получают 2,56 г 2-фторантрахинона (52,7о/о).

Пример 3. 10 г 2,3-дихлорантрахинона, 10 г фтористого калия и 100 г дифенилсульфона перемешивают в течение 7 час при температуре 300°С и обрабатывают, как описано в примере 1. 2,3-Дифтораптрахинон перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты и получают 4,9 г, т. пл. 195,5°С (196,2°С). Выход 55,70/0.

Предмет изобретения

Способ получения фто.рпроизводных аптрахинона взаимодействием хлорантрахинонов с безводным фтористым калием при нагревании, отл ич а ю щийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в среде высококипящего органического растворителя - дифенилсульфона.