СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНИМИНОАНТРАХИНОНОВ Советский патент 1965 года по МПК C07D203/08 C07C50/20 

.1

Описываемое изобретеняе относится к области получения полупродуктов, которые могут найти применение для получения активных красителей.

Предлагается получения этиленимнноантрахинонов, который состоит в обработке фторантрахинонов этиленимином в среде органических растворителей, например диоксане, хлороформе, пиридине.

Пример 1. Получение 1-этилениминоантрахинона. 2,00 г тоякорастертого Г-фторантрахинона в 4 мл этиленимина и 12 мл диоксана перемешивают .при комнатной температуре 36 час. Оранжевую кристаллическую массу переносят на фильтр, тщательно отжимают, промывают 6 лы метанола, затем 30 мл воды и сушат. Получают 1,64 г (75,3%) яркожелтого кристаллического веш,ества, т. пл. 185-195°С с разложением. При упаривании под вакуумом маточного раствора вдвое можно выделить дополнительно 0,20 г (9,2i%) этого же вещества. Желтые иглы (хлороформ + -|-петролейный эфир), т. пл. 187-197°С с разложением.

Найдено, %: С 76,74; 76,88; Н 4,41; 4,54; N 5,53; 5,99.

CieHuNOa.

антрахинона, 4 мл этиленимина и 10 лы хлороформа в условиях примера 1 получают 1,72 г (79,0%) ярко-желтого кристаллического вещества, т. пл. 158-168°С с разложением. При упаривании маточного раствора выделяют 0,18 г (8,3о/о) того же вещества. Желтые иглы, т. пл. 160-169°С с разложением (бензол).

Найдено, %: С 77,45; 77,71; Н 4,76; 4.,86; N 5,33; 5,42.

CnHiaNOa.

Вычислено, %: С 77,55; Н 4,98; N 5,32.

Пример 3. Получение 2-этиленимино-Зхлорантрахинона.

Из 2,00 г 2-фтор-З-хлорантрахинона, 4 мл этиленимина и 12 мл хлороформа в условиях примера 1 в течение 48 час .получают 1,70 г (78,0%) желтого кристаллического вещества, т. пл. 182-184 С с разложением. При упаривании маточного раствора получают 0,22 (10,0%) этого же вещества. Желтые иглы, т. пл. 184-186°С с разложением (хлороформ -|- серный эфир).

Найдено, %: С 67,52; 67,81; Н 3,62; 3,67; С1 12,56; 12,65; N 5,31; 5,21.

CieHioClNOa. Пример 4. Получение 2-эт.иленим:иноантрахинона, 2,0 г 2-фторантра;хинона ъ 2 мл этиленимина, 2 мл триэтиламина :и 15 мл пиридина выдерживают б суток при периодическом перемешивания. Выделение по примеру 1. Получают 1,80 г (82,5%) желтого кристаллического вещества, т. пл. 208-209,5°С с разложением. При упаривании маточного раст вора дополнительно выделяют 0,12 г (5,) этого вещества. Желтые иглы, т. пл. 209- 210°С с разложением (хлороформ-|-серный эфир). Найдено, 7о: N 5,91; 6,09. CieHiiNOa. Вычислено, % : N 5,62. Предмет изобретелия Способ получения этилекиминоантрахинонов, отличающийся тем, что фторантрахиновы обрабатывают этиленимином в среде ор ганических растворителей, например диокса не, хлороформе, пиридине.