Способ выделения анионных красителей Советский патент 1992 года по МПК C09B67/10 

Изобретение относится к анилинокра- сочной промышленности, в частности к способу выделения анионных красителей, применяемых для крашения кожи

Известен способ выделения азокраси- телей, содержащих сульфогруппы, в нейтральной, кислой или щелочной средах добавлением поваренной соли. Для этого к раствору азокрасителей прибавляют чаще в,сего сухую поваренную соль в количестве, обеспечивающем максимально благоприятные свойства красителей в процессе выделения.

Недостатками этого способа являются низкие селективность насаливающего агента, выход и качество целевых продуктов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения анионных красителей поваренной солью, взятой в количестве 10-20% от реакционной массы при 8-60°С и рН 2-6,2. Выход целевого продукта 75,5-88,5%. Красящая концентрация 100%.

Недостатками известного способа являются низкие выход и качество целевых продуктов (низкая красящая концентрация - вместе с целевым продуктами высаливаются примеси).

Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения анионных краVJ

4 О Сл) О О

сителей добавлением к реакционной массе высаливающего агента при 8-60°С и рН 2-6,2 с последующей фильтрацией и сушкой, в качестве высаливающего агента используют композицию следующего состава, мас.%:

Хлористый натрий64-95

Сульфат натрия3-32

Сульфит натрия0,1-3

Нитрат натрия0,1-1

взятую в количестве 8-25% от объема реакционной массы.

Пример1.9,17г 2-амино-4-толуол- сульфанилида суспендируют в 50 мл воды, охлаждают до 0°С, загружают соляную кислоту до рН 0,5 и прибавляют 2,98 г нитрита натрия. Полученный раствор диазосоедине- ния загружают на приготовленный раствор, содержащий 11,97 г 1-(2,5-дихлор-4-сульфо- фенил)-3-метил-5-пиразолона при 2-5°С и рН 6-6,2. После окончания сочетания краситель из раствора выделяют добавлением в реакционную массу 30 г высаливающей композиции, содержащей, мас.%: хлористый натрий 92,1; сульфат натрия 6,3; сульфат натрия 1,4; нитрат натрия 0,2; при рН 6,2. температуре 3°С и размешивают до полного выделения.

Пасту красителя фильтруют, репульпи- руют и сушат. Получают 25,3 г полупродукта для анионного желтого (88.3%). Краса- щая концентрация 158%.

Примеры 2-10. Проводят аналогично примеру 1.

Условия проведения и полученные результаты приведены в табл. 1.

П р и м е р11.10,02 г нафтионата натрия суспендируют в 57 мл воды, добавляют соляную кислоту до рН 1,0, охлаждают до 2°С и загружают 3,38 г нитрита натрия. Приготовленное диазосоединение сочетают с раствором, содержащим 8,6 г фенилизогам- мы и 3,77 г диизогаммы кислоты при рН 9.3 и4°С.

Полученный краситель выделяют прибавлением в реакционную массу I22.4 г высаливающей композиции, содержащей, мас.%: хлористый натрий 83,5; сульфат натрия 15,2; сульфит натрия 0,7; нитрат натрия 0,6. при 43°С и рН 2,0. Реакционную массу размешивают, фильтруют, репульпируют и сушат. Получают 18,7 г полупродукта бордо Р с концентрацией по спектрофотометру 119% и выходом 96,3%.

Примеры 12-20. Проводят аналогично примеру 11.

Условия проведения и полученные результаты приведены в табл. 2.

П р и м е р 21. 5,0 г 4-нитро-2-аминофе- нол-6-сульфокислоты суспендируют в 28 мл воды, нагревают до 50°С. подщелачивают

раствором едкого натра до рН 10,2 и размешивают до полного растворения. Раствор охлаждают до 0°С загрузкой льда (30 г), придают серную кислоту до рН 0,5 и загружают

1,49 г нитрата натрия. Полученный раствор диазосоединения загружают на раствор N- сульфометилгамма - кислоты, приготовленный на 5,62 г гамма-кислоты и 12 мл раствора оксиметансульфоната при рН 6,5-7,0 и 40°С.

0 В реакционную массу при 0°С добавляют 50 г высаливающей композиции, содержащей, мас.%: хлористый натрий 87,2: сульфат натрия 12.1; сульфит натрия 0,3; нитрат натрия 0,4: 10,6 г соды для создания

5 рН 11-12. После окончания сочетания моно- азокраситель фильтруют, промывают 20%- ным раствором хлористого натрия. 1.34 г основного сульфата хрома суспендируют в 6 мл воды и приливают к приготовленной

0 суспензии моноазокрасителя в 40 мл воды. Добавляют ацетатный буфер (ацетат натрия и уксусная кислота) до рН 4,5. нагревают до 103°С и выдерживают на кипу в течение 16 ч. Реакционную массу охлаждают до 40°С.

5 подщелачивают едким натром до рН 6,0, фильтруют и сушат. Получают 17,32 г полупродукта для анионного серого М (84.0%). красящая концентрация 190.1%.

Примеры 22-30. Проведены анало0 гично примеру 21.

Условия проведения и полученные результаты приведены в табл.3.

П р и м е р 31. 6,44 г гамма-кислоты суспендируют в 35 мл воды, подщелачивают

5 раствором едкого натра до рН 8,5 и размешивают при 18-22°С до полного растворения. Раствор охлаждают до 0-5°С загрузкой 20 г льда, прибавляют соляную кислоту до рН 0,5 и загружают 0,99 г нитрита натрия.

0 Суспензию диазосоединений придают на приготовленный раствор, содержащий 1,99 г резорцина при рН 9,5 и температуре 4°С. Получают моноазокраситель.

2.78 г n-нитроанилина суспендируют в

5 12 мл воды, прибавляют соляную кислоту и нагревают до 65°Си размешивают в течение 1 ч до полного растворения. Охлаждают до 0°С придачей 20 г льда и загружают 1,45 г нитрита натрия. Осветленный диазораствор

0 n-нитроанилина сочетают с полученным выше моноазокрасителем при рН 8,7. Полученный диокраситель сочетают с диазора- створом, содержащим 3,51 г 2-амино-6-нит- рофенил-4-сульфокислоты, 1,5 г нитрита на5 трия при рН 9.5 и температуре 3°С. Краситель выделяют из реакционной массы прибавлением 35,0 г высаливающей композиции, содержащей, мас.%: хлористый на- .трий 95,3; сульфат натрия 3,7; сульфит натрия 0,4: нитрат натрия 0.6 при 10°С. Реакционную массу при размешивании нагревают до 60°С и понижают рН до 2,0

Выделенный краситель фильтруют ре- пульпируют и сушат

Получают 17,5 г полупродукта коричневого 673 (96,3%), красящая концентрация

131,7%.

Примеры 32-40 Проводят аналогично примеру 31

Условия проведения и полученные результаты приведены в табл. 4

Формула изобретения

Способ выделения анионных красителей путем добавления к реакционной массе

0

5

хлористого натрия при 8-60°С и рН 2 6,2 с последующей фильтрацией и сушкой отличающийся тем что, с целью повышения выхода и красящей концентрации целевого продукта хлористый натрий используют в смеси с сульфатом натрия, сульфитом натрия и нитратом натрия при следующем соотношении компонентов в смеси мае %

Хлористый натрий

Сульфат натрия

Сульфит натрия

Нитрат натрия взятой в количестве 8-25% от объема реакционной массы

54-95 3-32 0,1-3 0,1-1

Изобретение относится к органической химии, конкретно, к способу выделения анионных красителей, предназначенных для крашения кожи Изобретение позволяет повысить выход (с 77,5-88,5 до 82-99,3%) и красящую концентрацию (на 18,7-91 %) красителя за счет того, что к реакционной массе прибавляют высаливающую композицию следующего состава, мас.%: хлористый натрий 64-95; сульфат натрия 3-32; сульфит натрия 0,1-3, нитрат натрия 0,1-1, взятую в количестве 8-25% от обьема реакционной массы Выход целевого продукта 82,0- 99,3%, красящая концентрация 1187- 191 0% 4табл Ё

Т з Ь л и ц а 1

Таблица

Таблица)