СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(«-ФТАЛИЛАМИНОБЕНЗОЛСУЛЬФ- АМИДО)-ТИАЗОЛА (ФТАЛАЗОЛА) Советский патент 1964 года по МПК C07D277/52 

Известны способы получения 2-(п-фталиламинобензолсульфамидо) -тиазола (фталазола) из 2-(я-аминобеизолсульфамидр)-тиазола (норсульфазола) и фталепого ангидрида. Указанные способы нредусматрнвают необходимость нроведс.чия процесса нагреванием в среде абсолютного спирта, либо требуют размола исходных продуктов, что усложняет технологический пронесс.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что фталевый ангндрид предварительно преврапгают по фталевую кнслоту, в растпор которо вносят норсульфазол, проводя процесс при нагрепаннн (92-97°С) около двух часов. Это позволяет зпачительно упростить технологнческую схему процесса и повысить выход г елевого проду чта.

Для получения фталазола фталевый ангидрид кипячепием с водой пе)еводят во фталевую кпслоту, к раствору которой добавляют норсульфазол и нагревают смесь при 92- 97°С в течение 2 час. Полученный фталазол отфильтровывают и промывают, а маточный раствор охлаждают и выделяют из него не вступившую в реакцию фталевую кнслоту, которую после очистки можно вновь использовать в синтезе.

НорсульС)азол ,ожно вводить в реакцию как во влажном, так и а сухом состоянии.

..ми, спаожениыи мешалкон и паровой рубашкой, заливают 600 л дистиллироваииой воды и при работающей мешалке загружают 138 KJ фталевого а11гидрида. Смесь кипятят 30 мин и в нолучеинь раствор фталевой кислотъ загружают 200 кг сухого или соответствующее количество влажного (до 20(-) влаги) норсульфазола. Полученную смесь выдерживают 2 час при 92-97 С п выгружают получснный фталазол, которьп отфильтровывают на центрифуге и промывают нагретой до днстиллп юваппой водо11 до отсутств 1я в промывных водах фталевой кислоты. Маточный раствор охлаждают до 10°С и отфильтровывают выпавшую фталевую кислоту. Полученную фталевую )ту от песколькпх операци 1 (около 100 /vc) загружают и аппарат из нержавеющей стали, добавляют 400 л промывных вод и 3 кг активпрованного угля, нагревают до , добавляют 0,2 кг гидросульфита и атрия, доводят до и выдерл нрают при этой темиературе 15 :.шн. После фильтрования раствор фталевой кислоты иаправляют в производство фталазола вместо фталевого ангидрида. Из угля, использоваиного для очистки фталезой кислоты, выделяют дополнительное количество фталазола обработкой при 60°С водой с добапленнем едкого натра ло рП 8 с последующим подкислепием раствором серной кислоты до рП 4,5. 34

Обший выход фталазола (в расчете на ис- аминобензолсульфамидо)-тиазола (нореульЧ01ИЫЙ норсульфазол) 98% от теоретическогофазола) и фталевого ангндрида, отличаю к j ч- /щийся тем, что, с целью увеличения выхо(Г О гт И LIGCTB 3./-

Поедмет изобретениятельно превращают во фталевую кислоту, в

раствор которой вносят норсульфазол, проСпособ получения 2-(ге-фталиламинобензол-водя процесс при нагревании (92-97°С) окольфамидо)-тиазола (фталазола) из 2-(п-ло двух часов.

165173

да целевого продукта и упрощения способа 5 его получения, фталевый ангидрид предвари