СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗОБЕНЗОЛА Советский патент 1964 года по МПК B01J23/755 B01J23/42 

Известен способ получения гидразобензола восстановлением нитробензола цинком или амидом натрия в щелочной среде. Предложен способ получения гндразобензола каталитическим восстановлением нитробензола в присутствии пиридина. Гидрирование проводят на обычных каталнзаторах гидрирования таких, как нлатина, никель и т. п. Выход гидразобензола достигает 97- 990/0- Если катализатор активный и пиридин введеи в достаточном количестве, то после того как поглотится теоретически необходимое для получения гидразобензола количество водорода, процесс полностью останавливается, т. е. дальнейшего поглош,ения водорода не происходит. Если же катализатор утомлен, то нолного прекращения поглощения водорода не происходит, ио и в этом случае после образования гидразобензола наблюдается резкое сннжение скорости поглощения водорода и дальнейший процесс протекает с весьма малой скоростью. Пример. В реакционный сосуд, каталитическую утку для гидрнрования, помещают 0,05 г РЮг и 30 мл 0,1 н. раствора КОН в бОо/о-ном этиловом спирте. Систему промывают водородом и восстанавливают окись платины водородом при интенсивном взбалтываиии реакционной смеси (500- 600 кач/мин). Затем в утку в противотоке водорода загружают 2 мл пиридина и систему снова взбалтывают в атмосфере водорода в течение 20 мин. После этого вносят 0,5 г нитробензола с 5 мл растворителя и производят восстановление. Незадолго до того, как поглотится теоретическое количество водорода, необходимое для восстановления взятой навески нитробензола в гидразобензол, скорость поглощения водорода резко уменьшается, а затем поглощение прекращается. Затем помещают следующую навеску нитробензола. После восстановления 2- 3 навесок нитробензола реакционной смеси дают отстояться. Раствор осторожно сливают с катализатора. В утку наливают свежую порцию растворителя и все операции повторяют. Если декантацию раствора с катализатора проводить осторожно, избегая потерь катализатора, то иа одной порции катализатора можно проводить 10-12 циклов. Слитый декантацией раствор быстро фильтруют и подкисляют H2SO4 (1 : 1). Выпавщий бензндина отфильтровывают, промывают водой от. пиридина и обрабатывают щелочным pactBopoM при слабом нагревании. Образующийся при этом бензидин после перекристаллизации- из воды имеет 3 Согласно полярографическому анализу слитого декантацией раствора на содержание в нем гидразобензола выход гидразобензола 970/0. Однако при выделении часть гидразобензола теряется, выход бензидина5 после перекристаллизации 80--85о/о, но он может быть увеличен при более рациональной очистке. 4 Предмет изобретения Способ получения гидразобензола восстановлением нитробензола, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода делевого продукта, восстановленне ведут водородом на никелевом или платиновом катализаторе в присутствии пиридина.