Известен способ получения брассикастерона гидрированием изоэргостерона в присутствии палладиевого катализатора с использованием в качестве реакционной среды спиртовых растворов пделочей.
Особенностью предлагаемого способа является то, что гидрирование изоэргостерона ведут в среде органического растворителя, например пиридина, с последующим кипячением промежуточного продукта в спиртовом растворе щавелевой кислоты. Это дает возможность увеличить выход и повысить качество получаемого продукта.
Пример. Суспензию 2,5 г окиси палладия на меле в 100 мл очищенного пиридина взбалтывают в атмосфере водорода при комнатной температуре и давлении, близком к атмосферному, до прекращения поглощения водорода.
К полученной суспензии восстановленного катализатора добавляют 25 мл изоэргостерона (т. пл. 106-108°С) и 25 мл пиридина и гидрируют в вышеуказанных условиях до прекращения связывания водорода. Катализатор отфильтровывают, промывают пиридином. Фильтраты разбавляют водой. Осадок отфильтровывают, промывают водой и небольщим количеством метанола и высушивают. Получают 24,92 г неочищенного эргостадиен-5,22-она-З (т. пл. 119-121° С, аЬ 34,1 °С. Изомеризация: к 100 мл этилового спирта добав ляют 1,5 г безводной щавелевой кислоты и после ее растворения получают технический эргостадиен-5,22-он-3. Смесь, перемещивая в течение 10 мин, нагревают до кипения и кипятят 30 мин.
Выпавщий после охлаждения льдом с водой в течение час осадок брассикастерона отфильтровывают, промывают спиртом и высущивают. Получают 23,15 г брассикастерона, т. пл. 130-131°С, 41°С. Выход 92,(., считая на изоэргостерон.
Предмет изобретения
Способ получения брассикастерона гидрированием изоэргостерона в присутствии палладиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повыщения качества продукта, гидрирование ведут в среде органического основания, например пиридина, с последующим кипячением промежуточного продукта в спиртовом растворе щавелевой кислоты.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3 β - ГИДРОКСИПРЕГН-5-ЕН-20-ОНА | 1989 |
|
RU2026865C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА β -ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА П-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ | 1994 |
|
RU2083557C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМГИДРАТА 2,2,6,6-ТЕТРА- МЕТИЛХИНУКЛИДИНА | 1970 |
|
SU267633A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА АНТИ-ТРАНС-8-МЕТИЛГИДРИНДАНДИОН-1,5-КАРБОНОВОЙ-4-КИСЛОТЫ | 1967 |
|
SU216685A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 3-ОКСИБЕНЗХИНУКЛИДИНА | 1969 |
|
SU242172A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (±)N-[1-(4-ФТОРФЕНИЛ)-2-(1-ЭТИЛПИПЕРИДИН-4-ИЛ)ЭТИЛ]-4-НИТРОБЕНЗАМИДА ИЛИ ЕГО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫХ СОЛЕЙ И ПРОМЕЖУТОЧНОЕ СОЕДИНЕНИЕ ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2013 |
|
RU2566818C2 |
| Способ получения мезо-3,4-ди(п-оксифенил)1,1,1,6,6,6-гексафторгексана(ф-эстрола)или его эфиров | 1971 |
|
SU434732A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УРАЦИЛА И ЕГО 3 | 1965 |
|
SU176910A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 17а-ОКСИПРОГЕСТЕРОНА'^~''"~"""='--^Х:„^ | 1965 |
|
SU169523A1 |
| Способ получения симметричных тиадикарбоцианиновых красителей | 1981 |
|
SU1002329A1 |
