СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНА Советский патент 1964 года по МПК B01J21/02 C07D333/10 

Известен снособ получения тиофена действием на и. бутан сернистым ангидридом в присутствии катализатора уАЬОз. Процесс нроводят при темнературе 595°С и соотношении SO-2 к н. бутану 1,41. Выход тиофена 7,6%.

С целью увеличения выхода нродукта, предложен способ получения тиофена, заключающийся в том, что на н. бутан действуют сернистым ангидридом в присутствии у-А.2Ол при температуре 560°С и соотнониении SOg к н. бутану, равном 2. Выход тиофена 24%, считая на пропущенный н. бутан.

Пример.

Окись алюминия активную, соответствующую ГОСТу 8136-56 марки А-1, размером 5X5 льи предварительно прокалива от в муфеле при 500°С в течение 3 час. Опыты проводят в обычной проточной системе, состоящей из кварцевой трубки, приемника, охлаждаемого водой со льдом, ловушек, охлаждаемых сухим льдом в ацетоне. Отходящие газы собирают в газометре, освобождают от кислых продуктов путем промывания раствором щелочи и анализируют при помощи хроматографии на AUOs и С-колонках в токе СО.

Жидкие продукты реакции отделяют от воды и серы и анализируют методом газожидкостной хроматографии. Исходные SOo и н. бутан подают из соответствуюил.их баллонов

через реометры. Расход н. бутана фиксируют газовыми часами. Подачу исходных газов регулируют вентилем. Кварцевую трубку, заполненную форконтактом из кварца и 20 мл (вес 8,32 г) активной окиси алюминия, нагревают до 560°С в токе азота. Затем из соответствующих баллонов пропускают п. бутан с объемной скоростью 1,0 н ЗОз в молярном соотношении н. бутан, равном 2.

Пронускают 26,9 г н. бутана, получают 6,8 г жидкого катализата, в котором газожидкостной хроматографией найдено 92,9% тиофена. Выход тиофена на нронущенный н. бутан 24%. Полученный жидкий катализат сушат

над КОИ и перегоняют над металлическим натрием при 83,5-84°С, пц 1.5250 (по ли84,12°С,

кип.

тературным данным т.

-1,5280).

20

Предмет изобретения

Способ получения тиофена действием на н. бутан сернистым ангидридом в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс проводят при соотношении SOo к н. бутану, равном 2, и тем1;ературе 560°С.