"Способ получения циклогексадиена-1,34 Советский патент 1975 года по МПК C07C13/26 C07C5/18 

Пример 1. В кварцевый реактор загружают 2,2 мл (0,55 г) предварительно прокаленного при 30°С Са М1 Сг-фосфатиого катализатора (весовое соотношение Ca:Ni 9: :1). При 500°С через реактор пропускают 6 г циклогексена со скоростью 6 мл/ч. Одновременно в реактор подают газовую смесь (80% NS и 20% Оз по объему) со скоростью 7 л/ч, а также воду со скоростью 10,2 мл/ч, которая в парообразователе реактора превращается в пар и нагревается до температуры реакции. В зоне реакции получают следующие молярные соотнощения компонентов: циклогексен : : пары воды : 02 1 : 10 : 1. Полученный катализат сушат, анализируют методом газожидкостной хроматографии на хроматографе ЛХМ-7а.

По данным анализа катализат содержит, %: циклогексадиена-1,3-21,2; бензола -26,1 и непрореагировавщего циклогексена - 52,7. Количество циклогексадиена-1,3 в катализате определяют также с помощью малеинового ангидрида. Оно равняется 20,8%.

Пример 2. В реактор, как и в примере 1, загружают 0,946 г (2,2 мл) предварительно

п)окалеипого Ca Ni Cr фосфатного катализатора (соотношение Са : Ni 8 : 1).

Затем подают 4 г циклогексена со скоростью 6 мл/ч при 500°С, а также смесь кислорода с азотом, как в примере 1, и воду со скоростью 24 мл/ч.

Полученные молярные соотношения компонентов в зоне реакции следующие: циклогексен : пары воды : :20: 1. В катализате содержится по данным хроматографического анализа 11,6% циклогексадиена-1,3 (а по малеиновому ангидриду 12,1%), 16,9% бензола н 71,5% непрореагировавщего циклогексена.

Формула изобретения

Способ получения циклогексадиена-1,3 окислительным дегидрированием циклогексена при повышенной температуре во взвещенном слое катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс осуществляют в присутствии Сг Са М1-фосфатного катализатора при 500-520°С.