Способ получения хлоропренового каучука Советский патент 1991 года по МПК C08F136/18 

Изобретение относится к получению хлоропреновых каучуков, в частности каучуков серного регулирования, используемых в резино-технической промышленности.

Целью изобретения является стабилизация вязкости каучукового латекса во времени и повышение физико-механических свойств вулканизаторов.

При осуществлении способа используют в качестве одного из компонентов мор- фолиндитиокарбамат натрия, имеющий следующую формулу:

СНг-СЬЬ OfNN-C-S-Na

СН2-СН2/

и выполняющего роль регулятора пептиза ции серных связей в процессе щелочного созревания латекса при 26 ± 2°С и рН латекса 11-13

Способ позволяет осуществить дробное введение тиурама Е совместно с морфолин- дитиокарбаматом натрия, регулировать процесс пептизации, останавливать процесс пептизации серных связей на определенной необходимой стадии т е достичь

о

к

KD О

постоянной величины молекулярной массы каучука при выдержке латекса до выделения и при хранении каучука.

Пример 1. В аппарат, снабженный мешалкой, рубашкой, загружают 100 кг хло- ропрена, 4 кг дистиллированной канифоли, 0,6 кг серы и при перемешивании смесь нагревают до 30°С до полного растворения серы.

Водную фазу готовят в другом аппарате, снабженном мешалкой и рубашкой. Загружают 114 кг воды, 0,7 кг 30%-ного водного раствора едкого натра, 0,6 кг натриевой соли продукта конденсации нафталин- сульфокислоты с формальдегидом и при перемешивании нагревают до 50°С до полного растворения ингредиентов

Эмульсию тиурама Е готовят смешением при 50°С 2,167 кг толуола, 0,221 кг лау- рилсульфата натрия, 1,685 кг натриевой соли продукта конденсации нафталинсуль- фокислоты с формальдегидом, 1,625 кг воды, 1,562 кг тиурама Е и 0,3 кг антиоксиданта НГ 22-46. Количество тиурама варьируют до получения 20-26%-ной эмульсии.

В аппарат с углеводородной фачой приливают водную фазу, перемешивают до получения однородной эмульсии. Раствор инициатора, приготовленного растворением 0,265 кг персульфата калия и 0,007 кг Д-антрохинонсульфокислоты в 5 кг воды, вводят по частям по ходу процесса. Процесс полимеризации осуществляют при 40 ± 1°С подтоком азота. После достижения конверсии мономера 85% при d440 1,075 г/см3 в латекс приливают 1,50 - 1,90 кг эмульсии стабилизатора тиурама Е. После охлаждения стабилизованного латекса до 30°С вводят морфолиндитиокарбамат натрия. Морфолиндитиокарбамат натрия в количестве 0,4-1,0 кг (35%-ный водный раствор) разбавляют 5%-ным водным раствором ла- урилсульфата натрия в соотношении растворов 1:3 и вводят в стабилизованный латекс. Через 3 ч проводят дегазацию и щелочное созревание дегазированного латекса при 26 ± 2°С и рН латекса 11-13. Через 8 ч щелочного созревания непосредственно перед выделением вводят вторую порцию эмульсии стабилизатора тиурама Е в количестве 5,7-6,1 кг и выделяют каучук из латекса на вымораживающем барабане, сушат в токе подогретого воздуха. Дегазированный латекс можно хранить до выделения 8-40 ч

без изменения вязкости по Муни.

Показатели и свойства каучуков приведены в табл. 1 и 2.

Состав вулканизатов, мае.ч.: каучук 100 окись цинка 5; окись магния 7. Вулканизаты

получают при 143°С. давлении пара 0,4 МПа при 30 мин.

Как следует из табл. 2, по предлагаемому способу молекулярная масса каучука в течение 18-40 ч после дегазации и щелочного созревания латекса остается почти постоянной (составы 3-5), а без морфолин- дитиокарбамата натрия в присутствии только тиурама Е в этом интервале щелочного созревания молекулярная масса все

время уменьшается (составы 1. 7).

Предлагаемый способ дает возможность получать каучуки более стабильными и с улучшенными физико-механическими свойствами.

Формула изобретения

Способ получения хлоропренового каучука водно-эмульсионной полимеризацией хлоропрбна в присутствии эмульгаторов, радикальных инициаторов, стабилизаторов и

серы в качестве регулятора молекулярной массы, отличающийся тем. что. с целью стабилизации вязкости каучукового латекса во времени, повышения физико-механических свойств вулканизатов, стабилизацию

латекса осуществляют путем введения 20- 25 мас.% эмульсии стабилизатора тетраэ- тилтиурамдисульфида после достижения конверсии мономера 85% с последующим охлаждением стабилизованного латекса до

температуры 30°С и введением дополнительного пептизатора морфолиндитиокар- бамата натрия в количестве 0,14-0,35 мас.ч. сухого вещества на 100 мас.ч. хлоропрена, при этом морфолиндитиокарбамат натрия

вводят в виде 35%-ного водного раствора, разбавленного 5%-ным водным раствором лаурилсульфата натрия в соотношении растворов 1:3 соответственно, с введением оставшейся эмульсии тетраэтилтиурамдисульфида после дегазации латекса непосредственно перед его выделением,

Таблица 1

Изобретение относится к способу получения хлоропреновых каучуков, в частности серного регулирования, используемых в резино-технической промышленности. Стабилизация вязкости каучукового латекса во времени, повышение физико-механических свойств вулканизатов достигаются тем. что в способе получения хлоропренового каучука водно-эмульсионной полимеризацией хлоропрена в присутствии эмульгаторов радикальных инициаторов, активаторов, ста билизаторов и серы в качестве регулятора молекулярной массы стабилизацию латекса осуществляют путем введения 20-25 мас.% эмульсии стабилизатора тетраэтилтиурам- сульфида после достижения конверсии мономера 85% с последующим охлаждением стабилизированного латекса до 30°С и введением дополнительного пептизатора морфолиндитиокарбамата натрия в количестве 0,14-0,35 мае.ч. сухого вещества на 100 мае.хлоропрена. Морфолиндитиокарба- мат натрия вводят в виде 35%-ного водного раствора, разбавленного 5%-ным водным раствором лаурилсульфата натрия в соотношении растворов 1:3 соответственно, с введением оставшейся эмульсии тетраэ- тилтиурамдисульфида после дегазации латекса непосредственно перед его выделением. 3 табл. Ј

Таблица 2

Таблица 3