СПОСОБ СИНТЕЗА МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА Советский патент 1995 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к технологии получения крупных монокристаллов алмаза, а именно к способу синтеза монокристаллов алмаза на затравке для целей электронной промышленности.

Целью изобретения является повышение теплопроводности и термостойкости монокристаллов алмаза.

Способ осуществляют следующим образом.

П р и м е р. Собирают ростовую ячейку, основными компонентами которой являются: а) растворитель углерода сплав Fe₄₆Ni₄₂C₁₂; б) источник углерода алмазный порошок с пористостью 100/80 мкм, пропитанный никелем. При этом пропитку алмазного порошка никелем осуществляют следующим образом. В ячейку высокого давления насыпают алмазный порошок и сверху него помещают никель в количестве, рассчитанном так, чтобы никель, расплавившись, заполнил весь объем пор в порошке. Затем систему нагружают до давления в ячейке ≈ 5,0 ГПа, после чего температуру в камере повышают со скоростью 3-5 К/мин до температуры плавления никеля 1893 К. Выдержав систему при этих параметрах в течение 20-30 с, производят закалку образца выключением тока нагрева. Полученный компакт используют в качестве источника углерода.

в) затравочная система 5 рассредоточенных затравок, ориентированных к растворителю кубической гранью;
г) барьерный слой, отделяющий затравочную систему от сплава-растворителя платиновая фольга толщиной 0,05 мм.

После этого ростовую систему с элементами токоввода помещают в пирофиллитовую трубку, а затем всю сборку закладывают в форвакуумный сушильный шкаф и выдерживают ее при 393-403 К в течение 10-12 ч. После этого систему заполняют аргоном, извлекают из сушильного шкафа и помещают в аппарат высокого давления. Параметры термобарической выдержки составляют: давление 5,9 ГПа, температура 1673 К, время выдержки 12 ч.

По окончании выдержки нагрев выключают и из ростовой ячейки путем химической обработки извлекают выращенные кристаллы. В результате получают пять монокристаллов алмаза желто-лимонного цвета с максимальным размером 1,3-1,5 мм.

Качество выращенных монокристаллов оценивают по наличию в них включений, а также по данным теплопроводности и термостойкости. По данному примеру количество включений в каждом из кристаллов составило 2-3 шт.

В качестве металла для пропитки источника углерода по данному изобретению используют медь, олово, цинк, никель, а также сплавы: железо-алюминий, медь-олово. При этом необходимым условием для выбора металла или сплава для пропитки источника углерода является то, чтобы пропитывающий металл растворялся в растворителе углерода в условиях синтеза монокристаллов алмаза.

В таблице представлены данные по свойствам монокристаллов алмазов, полученных по данному изобретению, в зависимости от состава источника углерода и растворителя углерода, в сравнении с аналогичными характеристиками монокристаллов алмаза, полученных по известному способу.

Изобретение относится к технологии получения крупных монокристаллов алмаза, а именно к способу синтеза монокристаллов алмаза на затравках для целей электронной промышленности. Цель изобретения повышение теплопроводности и термостойкости монокристаллов алмаза. Собирают ростовую ячейку, в качестве основных компонентов которой берут растворитель углерода (сплав Fe₄₆Ni₄₂C₁₂) источник углерода алмазные зерна размеров не менее 100 мкм, пропитанные никелем в вакууме при 1773 К, затравочную систему 5 затравок, ориентированных к растоврителю кубической гранью, и барьерный слой, отделяющий затравочную систему от сплава-растворителя. После этого растовую ячейку помещают в аппарат высокого давления и создают в нем необходимое давление и температуру. Параметры термобарической выдержки составляют 5,9 ГПа и 1673 К. Время выдержки 12 ч. По окончании выдержки выключают нагрев и из ростовой ячейки путем химической обработки извлекают выращенные кристаллы алмаза желто-лимонного цвета с размером 1,3 1,5 мм. Теплопроводность полученных монокристаллов алмаза 1600 1800 Вт (м К), термостойкость 1673 1773 К. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ СИНТЕЗА МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА путем воздействия высокого давления и температуры на источник углерода на основе алмазных зерен, растворитель углерода и затравочные кристаллы алмаза, отличающийся тем, что, с целью повышения теплопроводности и термостойкости монокристаллов алмаза, в качестве источника углерода используют алмазные зерна размером не менее 100 мкм, предварительно пропитанные металлом или сплавом, растворяющимся в растворителе углерода в условиях синтеза. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что металл берут из группы, включающей медь, олово, цинк, никель, а сплав из группы, включающей железо-никель, железо-алюминий, медь-олово. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве растворителя углерода используют сплав из группы, включающей железо-никель-углерод, железо-алюминий, никель-марганец-углерод, железо-никель-кобальт, железо-марганец-углерод.