Способ определения преднизолона и дексаметазона в лекарственных формах Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к анализу лекарственных препаратов, в частности синтетических глюкокортикоидов, а именно преднизолона и дексаметазона, которые оказывают противовоспалительное, десенсибилизирующее и антиаллергическое действие, обладают противошоковым и антитоксическим свойствами.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа

П р и м е р 1. Определение преднизолона в таблетках. Измельчают 1 таблетку преднизолона (содержание препарата около 5 мг) и растворяют в 15 мл метанола. Тщательно размешивают, фильтруют и промывают осадок метанолом, доводят до метки в колбе на 25 мл 0,25 мл полученного раствора, 2 мл раствора малонодинитрил в метаноле (1 мг/мл) и 0,25 мл 1 %-ного раствора гидроокиси калия в метаноле доводят метанолом

до объема 3 мл, и кипятят в пробирке на водяной бане 5 мин, затем охлаждают и измеряют оптическую плотность реакционной смеси: при 316 нм: DI 1,137; D2 1,067, Оз 1,045. Массу преднизолона в таблетке рассчитывают по формуле

М

D -Yr

Ya E%-l 100 где М - масса преднизолона в таблетке, мг;

YK - объем, в котором растворена таблетка, мл;

Ya - объем аликвоты, мл;

Yp - объем реакционной смеси, мл;

Ео/ - удельный коэффициент поглощения, мл/мг. см;

I -толщина кюветы, см;

D - оптическая плотность.

Таким образом определена масса преднизолона в таблетках: Mi 5,024 мг, М2 4,803мг; Мз 4,617 мг.

01

В таблице приведена статистическая обработка данных измерений.

П р и м е р 2, Определение дексамета- зона в таблетках. Измельчают 1 таблетку дексаметазона (содержание препарата около 0,5 мг), растворяют в 15 мл этанола, перемешивают, фильтруют, осадок промывают этанолом и им же доводят до метки в колбе на 25 мл. 1 мл полученного раствора, 1 мл малонодинитрила в этаноле (1 мг/мл), 0,25-мл 1%-ного раствора гидроокиси калия в этаноле доводят до объема 3 мл этанолом и кипятят 7 мин на водяной бане. После охлаждения измеряют оптическую плотность реакционной смеси при 316 нм: Di 0,450; Da 0,440; Оз 0,460. Массу дексаметазона в таблетке определяют по формуле

YK D Y

М

Ya Е% I 100

где М - масса дексаметазона в таблетке, мг;

YK - объем, в котором растворена таблетка, мл;

Ya - объем аликвоты, мл;

Yp - объем реакционной смеси, мл;

ЕЕ% - удельный коэффициент поглощения, мл/мг см;

I - толщина кюветы, см;

D - оптическая плотность.

Рассчитана масса дексаметазона; Mi 0,493 мг; Ш 0,482 мг; Мз 0,504 мг.

ПримерЗ. Определение преднизоло- на в глазных каплях. 0,01 мл раствора глазных капель (содержание преднизолона около 0,3%) прибавляют к смеси 1 мл раствора ма лонодинитрила в метаноле, 0,25 мл 1 %-ного раствора гидроокиси калия в метаноле доводят метанолом до объема 3 мл и кипятят на водяной бане 5 мин. Охлаждают и измеряют оптическую плотность при 316 нм: Di 0,650; Da 0,645; Оз 0,700. Концентрацию преднизолона в растворе глазных капель определяют по формуле:

г - YP D И- Ya -Е%4

где С%- концентрация преднизолона, %;

Yp - объем реакционной смеси, мл;

Ya - объем аликвоты, мл;

Е% - удельный коэффициент поглоще- вия, мл/мг см;

I - толщина кюветы, см;

D - оптическая плотность.

Таким образом, концентрация преднизолона в глазных каплях составляет Ci 0,287%; С2 0,285%; Сз 0,309.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения до 2 мкг/мл (в прототипе 30 мкг/мл) и сократить время проведения способа до 10 мин (в прототипе 60 мин).

Формула изобретения

Способ определения преднизолона и дексамегазона в лекарственных формах путем обработки анализируемой пробы хими- ческим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени проведения способа, обработку ве- дут спиртовыми растворами малонодинитрила и гидроокиси или карбоната калия при кипячении.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению преднизолона и дексаметазона в лекарственных формах. Цель - повышение чувстви- тельности и сокращение времени проведения способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы спиртовыми растворами малодинитрила и гидроокиси или карбоната калия при кипячении с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет повысить чувствительность, определения до 2 мкг/мл и сократить время проведения определения до 10 мин 1 табл.