Известен способ получения симметричных триалкил(арил) бензолов, например, 1,3,5-трибутилбензола, тримернзацией соответствующих моноалкилацетилепов в присутствии комплексного катализатора, состоящего на (С2Н5)зА1 и TiCU, взятых в соотнощении 1:3, при общем расходе катализатора (э13% к исходному сырью и 25-кратном разбавлении исходного замеш,енного ацетилена в растворителе. Время реакции 3 час, а выход целевого продукта 60%.
С целью ускорения процесса и увеличения выхода целевых продуктов реакцию ведут при восьмикратном разбавлении исходного вещества в растворителе.
Способ заключается в тримеризации соответствующих моноалкил(арил) ацетиленов в присутствии комплексного катализатора,состоящего из (1-С4Н9)зА1 и TiCU при общем расходе катализатора 20% к исходному сырью и восьмикратном разбавлении исходного замещенного ацетилена в растворителе. Время реакции 40 мин, выход целевого продукта 90%.
Пример. К катализатору, нолучеппому при взаимодействии 15 моль триизобутилалюминия и 5 моль четыреххлористого титана и растворенному в 80 мл н. гентана, при энергичном перемещиваиии прибавляют по каплям в течение 30 мин 7,25 г (10 мл) гексина-1.
При ЭТОМ температура поднимается от 20 до 50° С. После того как заканчивается приливание мономера, реакционную смесь перемешивают еще 10 мин, и катализатор разрущается подкисленным метиловым спиртом. Гептановый слой подвергают разгонке под вакуумом, нри этом отбирают 6,5 г 1,3,5-три-н.бутилбензола (т. кип. 134° С при 3 мм рт. ст., п 1,4870; df 0,8609 г/см. Мол. в.- 249). Строение продукта было идентифицировано ПК-спектром и спектром ядерного магнитного резонанса (ЯМР). ИК-спектр показывает поглощение при 3043, 2930, 2860, 16106, 1459, 1378, 1079 и 856 сл{-1. Спектр ЯМР показал химические сдвиги, характерные для бутильной группы {Д 4,01) и бензольного кольца (А: -1,73).
Таким Же методом из 6,96 г фенилацетилена получают 6,26 г 1,3,5-трифенилбензола (т. нл. 168-171°С, мол. в. -302). Его строение устанавливалось также по данным спектров. ПК-спектр: 3038, 3068, 1598, 1475, 1072 и 700 . Спектр ЯМР дает расщепленную полосу в области А -1,76-2,20, что характерно для неконденсированной чисто ароматической системы.. 3 ацетиленов в растворителе в присзтствии комплексного катализатора, содержащего триалкилалюминий и четыреххлористый титан, отли ч а ю щ и и с я тем, что, с целью ускорения 4 процесса и увеличения выхода целевых продуктов, реакцию ведут при восьмикратном разбавлении исходного вещества в растворителе.
