СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФEHИЛ- Советский патент 1966 года по МПК C07F9/32 

Предложен способ получения Ы-фенил-|3амииоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты взаимодействием N-фенилэтаноламиня и хлорапгидрида р-хлорэтилфепнлфосфиновой кислоты в среде дпхлорэтап;; при нагревании с носледующей отгонкой раст15орителя, сушкой, обработкой образовавшегося хлоргидрата 1 -фе11ил-р-ам П10этилово1-о эфира р-хлорэтнлфенилфосфи повой кислоты алкоголято.м натрия в среде абсолют 1ого сипрта, фильтрацией и выпариванием.

Получае1мый предложенным способом эфир является полимеризационноспособным соединением и может быть использован для получеиия фосфорсодержащих олигомеров.

Исходный хлораигидрид р-хлорэтилфенилфосфнновой кислоты сиитезпруют из бензола, трех- и пятихлористого фосфора и окиси этилена.

Что касается другого исходного продукта, а именно N-фепплэтаноламнна, то он является шнрокодостунным соединением.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженпую обратным холодильником, термометром и капельпой зоропкой, помеидают 16 г .N-фенилэтаполамина в 100 .мл дихлорэтана .и к нему в течение Рчас приливают 26 г хлорангидрида р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты в 100.1., дихлорэтана. По окончаиии прибавления всего хлорапгидрида реакпионную смесь нагревают на киияпгей водяпой бапе еше 3 час. Далее отгоняют растворитель и суишт.

Найдено, %: Р 8.20; N 3,40.

Вычислепо, %: Р 8,61; N3,90.

42 г хлоргидрата Х-фепил-р-ампноэти.юпого эфира р-хлорэтилфонилфосфиновой кислоты п растворе абсолютн 1го спирта обра.батьпзают алкоголятом натрия, нрпготов.юииым из 2,6 г натрия п 70 .1/.; абсо,потного спирта. Раствор отделяют от в -Л 1ав1ПС поваренной соли фильтрацией и выпаривают.

Получают 86% Х-феннл-р-амииоэти.ювого эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кнс.юты.

Найдено, %: Р 9,15; N 4,19.

Вычнслепо, %: Р 9.63; ХЧ.ЗЗ.

Предмет изобретения

, Способ получеппя -феинл-р-аминоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиио1юй кислоты, отличающийся тем. что Х-феннлэтаноламип подвергают взаимодействию с хлорангидридом р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоть; в среде дихлорэтана нри иагревапни с иоследуюи1,ей опоикоГ растворнтеля, сугнкой. обработкой обраоог авн1егося хлоргидрата Nфенил-р-аминоэтнлоного зфнра р-хлорэт)лфеН1 лфосфтюво1 кислоты алкоголятом натрия в среде абсолютиого спирта, фильтрацией и выпарпваиием.