СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНИЛИНОВ Советский патент 1964 года по МПК C07C211/52 C07C209/36 C07C211/59 

Известно, что хлоранилины из хлорнитробензолов получают каталитическим восстановлением. Основная трудность каталитических методов получения хлор анилинов - выделение иона хлора в виде соляной кислоты, которая дезактивирует катализатор и корродирует аппаратуру.

Предлагаемый способ получения хлоранилкнов каталитическим жидкофазным восстановлением нитробензола под давлением осуществляется непрерывно при высоких контактных нагрузках, с практически количесгвенной конверсией нитрохлорбензолов в хлоранилины и с Минимальньш отщеплением хлора. В качестве катализатора используется палладированный уголь (до 2о/о палладия), обладающий высокой активностью в предлагаемом способе, обеспечивающий непрерывную работу свыше 3000 час (4 месяцев) и являющийся стойким к действию иона хлора.

Процесс восстановления нитрохлорбензолов ведется в растворителе при следующих технологических параметрах: колцептрация питрохлорбензола в растворе до температура 90-160°С; давление до 300 ати и контактная

- г нитрохлорбензола

AT-4, ОТ-4, 480ТЗ). Экспериментальные данные показали высокую устойчивость титана и его сплавов в указанных средах.

Исходные продукты (нитрохлорбензолы, растворитель и водород) подаются в реакционную колонну снизу, что исключает местные перегревы в зоне реакции и способствует удлинению срока .службы катализатора за счет уноса с него образующихся смолообразных соединений жидкими продуктами реакции. Пепрерывность процесса облегчает осуи1,ествление его автоматического управления. В процессе синтеза образуется минимальное количество сточных вод (вода, образующаяся

только по реакции около 0,3 т на 1 т хлоранилина). Отсутствуют шламы, образующиеся

при восстановлении ароматических нитросоединений чугунными стружками.

Ведение процесса в потоке и под давлением

исключает нропуски токсичных продуктов в рабочие помещения и тем самым обеспечивает хорошие санитарные условия труда рабочих. Па чертеже изображена принципиальная

схема модельной установки по получению хлоранилинов каталитическим жидкофазным методом под давлением.

М-хлорнитробензола в растворе анилина в соотношении 1 : 2 (весовые). Туда же поступает через регулировочный вентиль водород под давлением 200 атм. Жидкий поток вместе с потоком водорода поступает в нижнюю часть реактора, где смесь нагревается до температуры реакции и проходит через слой катализатора. Продукты реакции из верхней части реактора, пройдя через холодильник 4, разделяются перед смотровым фонарем 3. Газовая часть (водород), через ротаметр, сбрасывается в атмосферу (в промышленности будет осуществлен рецикл водорода), а жидкая - по каплям собирается в смотровом фонаре 3 и непрерывно дросселируется а емкость для продукта. Контактная нагрузка на катализатор увеличивалась с 0,25 до

„,.... г хлорнитробензола

0,55 в час.

мл катализатора

При указанных условиях конверсия нитрохлорбензола в хлоранилин была практически количественная (содержание невосстановленного питрохлорбензола в продуктах реакции составляло «следы).

Количество отщепленного иона хлора, как правило, не превыщало 1,5о/о, считая на хлор, содержащийся в пропущенном нитрохлорбензоле.

Предмет изобретения

Способ получения хлоранилинов восстановлением нитрохлорбензолов на катализаторе в жидкой фазе под давлением, отличающийс я тем, что, с целью осуществления способа непрерывно, в качестве катализатора применяют палладированный уголь (2о/о Pd).

Водород

Азо/п

5

hi

Сырье