СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДИНАФТИЛМЕТАНА Советский патент 1964 года по МПК C07C39/14 C07C37/20 

Диоксидинафтилметан может использоваться в производстве эпоксидных смол.

Известен способ препаративного получения диоксидинафтилметапа взаимодействием р-нафтола с формальдегидом при нагревании в присутствии уксусной кислоты и концентрированиой соляпой кислоты.

С целью упрощения процесса получения целевого продукта и осуществления производства в промыщленном масщтабе, предложен способ получения диоксидинафтилметана взаимодействием р-нафтола с формальдегидом при нагревании в водной среде или в среде не смещивающегося с водой растворителя, например в толуоле.

Пример 1. Смесь 800 вес. ч. воды, 288,3 вес. ч. (2 моль) р-нафтола, 103 вес. ч. 40%-ного формалина и 0,2-0,5% от загружаемого р-нафтола NaOH нагревают при интенсивном перемешивании до кипения и выдерживают при кипении в течение . Затем реакционную массу охлаждают, а образовавшийся Диоксидинафтилметан в виде порошка или гранул (в зависимости от интенсивностн перемешивания) отфильтровывают и сушат при 100-110°С.

Пример 2. Процесс, описанный в примере 1, проводят в реакторе непрерывного действия. В смесь формальдегида, воды и NaOH в количествах, указанных в примере 1, при температуре 85-90°С подают р-нафтол. Попадая в такую смесь, р-нафтол плавится (температура плавления р-нафтола 53°С) и быстро вступает в реакцию. Скорость подачи и выхода продуктов реакции поддерживают таким образом, чтобы длительность реакции в реакторе соответствовала полному вступлению в реакцию всего р-нафтола, т. е. составляла 5-10 мин.

Получаемый продукт (без охлаждения реакционной смеси) непрерывно поступает на фильтрацию, а маточник возвращают в реактор при некотором обогащении формальдегидом. Выход и качество диоксидинафтилметана такие же, как и в примере 1.

Пример 3. В реактор с обратным холодильником загружают 450 вес. ч. толуола, 288,3 вес. ч. р-нафтола и 0,2-0,5% NaOH от загружаемого р-нафтола и после нагревания до 60-65°С и образования прозрачного раствора к последнему прибавляют 40%-ный формалин в количестве, отвечающем 1 моль СНоО на 2 моль р-нафтола. В результате экзотермической реакции температура быстро повышается до кипения реакционной смеси (85°С),через выпадают белыешел3ковистые кристаллы диоксидинафтилметана. После дополнительной выдержки при кипении в течение 10-15 мин диоксидинафтилметан отфильтровывают, промывают свежим толуолом и сушат. Фильтрат многократно используют в повторных синтезах без очистки вместо чистого толуола. Выход диоксидинафтилметана 297,3 вес. ч,, или 99,1% от теоретического. Температура Ю плавления 199-200°С. Как и в примере 2, процесс может быть проведен непрерывно. 4 Предмет изобретения 1. Способ получения диоксндинафтилметана взаимодействием р-нафтола с формальде5гидом в присутствии кислотного катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в водной среде или среде не смешивающегося с водой растворителя, например в толуоле. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии щелочного катализатора.