Способ количественного определения пестицида дикофола в пробах сточных вод и технических продуктов Советский патент 1991 года по МПК G01N21/17 

Изобретение относится к аналитической химии в частности к определению акарицида дикофола (1,1-бис(4-хлорфенил)- 2,2,2-трихлорэтанола-1), и может быть использовано для анализа технического продукта, а также сточных вод производства данного пестицида в лабораторных и промышленных условиях.

Цель изобретения - повышение точности и селективности определения дикофола.

Способ осуществляют следующим образом.

Пробу сточной воды обрабатывают гексаном , добавляют к части гексанового экстракта прокаленной окиси алюминия и измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 261 нм. Затем эти раствооы облучают ультрафиолетовым светом (220 - 300 нм) и снова измеряют оптическую плотность при 261 нм. Концентрацию дикофола рассчитывают по формуле

.07-f(Di-DoHD i-D 0

V2 Vi

где Do - оптическая плотность гексанового раствора до облучения;

DI - оптическая плотность после облучения;

D o оптическая плотность гексанового раствора, обработанного А1аОз;

D i - оптическая плотность раствора, обработанного А120з, после облучения ультрафиолетовым светом;

О

CN Ю Ю

V2 - объем сточной воды; Vi - объем экстракта; С - концентрация дикофола в воде в мг/л или (в процентах) по формуле

г 16.07 (Pi -Do)-(Pi -Do) m 1,6

где m - масса навески технического продукта дикофола.

Химизм процесса заключается в фото- | окислении дикофола до 4,4 -дихлорбензо- фенона, имеющего коэффициент | погашения на длине волны 261 нм в 45 раз больший, чем дикофол. Окись алюминия дсорбирует дикофол в то время, как остальные хлорсодержащие пестициды, присутствующие в растворе, на окиси алюминия не адсорбируются. Разница в светопоглощении между раствором, содержащим , и раствором без него, обусловлена поглощением 4,4 -дихлорбен- зофенона, образовавшегося из дикофола.

Пример 1.2,5мл модель но го раствора дикофола в гексане концентрацией 15 мг/л помещают в кварцевую кювету толщиной 1 см и облучают УФ-светом лампы ДРТ-400 (260 нм) в течение 60 с на расстоянии 5 см, предварительно измерив оптическую плотность раствора при длине волны 261 нм (D0). После облучения снова измеряют оптическую плотность раствора при той же длине волны (Di). К части исходного модельного раствора добавляют прокаленную окись алюминия (400 - 500 мг на 20 мл раствора). , После перемешивания и отстаивания из i верхней части отбирают 2,5 мл раствора и j проводят измерение оптической плотности 1 при длине волны 261 нм до облучения (D 0)i и после облучения (D i) при описанных условиях. Полученные данные вносят в формулу для расчета и получают ,99 мг/л).

Пример 2. В модельный раствор дикофола в гексане концентрацией 15 мг/л вносят добавки различных хлорорганиче- ских соединений (ДДТ 10 мг/л, хлороформ 10 мг/л) и проводят все операции аналогично примеру 1. Концентрация дикофола в анализируемом растворе 15,01 мг/л.

Формула изобретения

Способ количественного определения пестицида дикофола в пробах сточных вод и технических продуктов, включающий экстракцию пробы растворителем и измерение оптической плотности экстракта, по которой

судят о концентрации дикофола, отличающийся тем, что. с целью повышения точности, селективности и упрощения определения, пробу экстрагируют гексаном, разделяют экстракт на две части, к одной из

которых добавляют в качестве адсорбента дикофола окись алюминия, измеряют оптические плотности обоих растворов при длине волны 261 нм, облучают растворы УФ-светом в диапазоне длин волн 220 - 300

нм, измеряют оптические пл отности облученных растворов при длине волны 261 нм и рассчитывают концентрацию дикофола в пробе воды по формуле:

,07-(Di-DoHD l-D o)-V2/Vi.

где Do и Di - оптические плотности экстракта до и после облучения соответственно;

Do и DI - оптические плотности экстрак- та, обработанного окисью алюминия, йо и после облучения соответственно;

Vi и V2 - объемы пробы и экстракта соответственно, а процентное содержание дикофола в пробе технического продукта рассчитывают по формуле

,07-t(Di-DoHD i-D o)/(m-1.6), где m - масса пробы технического продукта,

Изобретение относится к аналитической химии пестицидов и может быть использовано для анализа технического продукта акарицида дикофола [1, 1-бис(4-хлорфенил)-2, 2, 2-трихлорэтанола-1], а также анализов природных вод и стоков производств в лабораторных и промышленных условиях. Цель изобретения - повышение точности, селективности и упрощение анализа. Для этого анализируемую пробу экстрагируют гексаном, разделяют экстракт на две части, к одной из которых добавляют окись алюминия, измеряют оптические плотности обоих растворов при длине волны 261 нм, обрабатывают растворы УФ-излучением в диапазоне длин волн 220 - 300 нм, измеряют оптические плотности облученных растворов при длине волны 261 нм и по формуле рассчитывают содержание дикофола в анализируемой пробе.