ЮЛУЧЕНИЯ N-ФEHИЛ-N, N'-ДИМЕТИЛМОЧЕВИНЫ Советский патент 1964 года по МПК C07C275/54 C07C275/10 

Известен способ получения Ы-фенил-Ы, Nдкметилмочевнны, используемой в качестве гербицида (фенурон), взаимодействием фенилизоцианата с диметиламином. Для получения исходного финнлизоцианата используют фосген - ядовитый агрессивный реагент.

Предложено взаимодействию с диметилфталатом подвергать бутил-Ы-фенилкарбамат.

Реакцию проводят в сосуде, соединенном с прямым холодильником. Нелетучий целевой продукт накапливают в реакторе, а сннрт и избыток амина отгоняют. Спирт и амин иснользуют повторно.

Пример. Для синтеза М-фенил-М, N-диметилмочевины (фенурон) используют 97 г (0,5 моль) бутил-К-фенилкарбамата (т. ил. 82°С).

Карбамат расплавляется и быстро нагревается до 180°С. После этого в течение 2,5 час сводят 56,25 г диметиламина (1,25 моль).

Температура реакции держится в пределах 175-185°С.

Получают реакцнонной N-фeнил-N , N-диметилмочевины 90 г; реакционного бутанола- 63 мл (насыщен диметиламином). Реакционный продукт имеет т. нл. . 5 г нррдукта измельчают и промывают 15 мл бензола. Не растворимого в бензоле остатка (очищенный фенурон) получают 4,6 г. Т. нл. очищенного продукта 123°С; продукт идентичен с образцом X. ч. Ы-фенил-М, N-диметнлмочевины (добавка дает повыщение температуры плавления до 123,5°С).

Предмет изобретения

Способ получения -фенил-Ы, N-днметилмочевпны на основе диметиламина, отличающийся тем, что, с целью уирощения и обеспечения безопасностн нроцесса, диметиламин подвергают взаимодействию с расплавленным бутил-N-фенилкарбаматом.