Способ серебрения Советский патент 1991 года по МПК C25D3/46 C25D5/18 

Изобретение относится к электрохимии, преимущественно к нанесению гальванических покрытий, и может быть использовано при нанесении электрических контактов и защитных покрытий на изделия из высокотемпературной сверхпроводящей (ВТСП) керамики.

Целью изобретения является повышение физико-механических свойств изделий.

На чертеже приведена зависимость (T).

Пример. Перед нанесением покрытий готовят электролит, для чего 1,0625 г АдМОз растворяют в 25 мл пиридина. После растворения электролит заливают в электрохимическую ячейку. Поверхность таблетки из ВТСП-материала (УВа2СизОх) обрабатывают мягкой наждачной бумагой для лучшего сцепления покрытия с основой и прокаливают в течение 15 мин при 300°С для удаления

следов влаги. Затем таблетку опускают в электролит. На электрохимическую ячейку подают переменный ток. Устанавливают величину асимметрии lmn: lm°6 5:1. Устанавливают силу тока 15 мА, из расчета 30-70 А/м2. Частоту переменного тока устанавливают 90 Гц и контролируют по частотомеру. Скорость осаждения серебра при выбранных параметрах составляет 6-7 мкм/ч. Электроосаждение проводят до толщины покрытия 5 мкм, т.е. 45-50 мин. Затем таблетку вынимают из электрохимической ячейки и вновь прокаливают 20 мин при 300°С для удаления электролита, проникшего внутрь керамики. Качество покрытия определяют на металлографическом микроскопе, типа МИМ-7. Визуально видно, что осадок плотный, равномерный, блестящий. При неоднократном замораживании таблетки до температуры жидкого азота с последующим нагреванием до 300°С покрытия не слущиЈ

Os ON N 00 XI Os

раются, что говорит о высокой адгезии покрытия с материалом подложки.

Измерение зависимости (T) доказывает, что изделие не потеряло своих сверхпроводящих свойств.

Кроме того, методом послойной ОЖЕ- электронной спектрометрии проведено исследование распределения серебра вглубь керамики. Анализ, проведенный на ОЖЕ- спектрометре, типа 09-ИОС-ОЗ, показал, что серебро проникает внутрь керамики на

о

глубину до 700 А, что и обеспечивает очень высокую адгезию покрытия с материалом матрицы. Определение физико-механиче- ских характеристик покрытий проводят по требованиям ГОСТа. Блеск определяют фотоэлектрическим методом на приборе типа ФБ-2.

Сравнительные данные по предлагав- мому и известному способам приведены в таблице.

Отсутствие прокаливания приводит к снижению сверхпроводящих свойств изделий, принтом при обработке от 250 до 300°С доля испорченных изделий равна нулю, при 180°С 10%, при 160°С20%. при 150°С40%.

Использование предлагаемого способа нанесения гальванических серебряных контактов открывает ширсгкие возможности для создания технологических установок обработки и изготовления изделий из высокотемпературных сверхпроводников и, в частности, при нанесении электрических контактов и защитных покрытий на изделия сложной формы. Например, предлагаемый способ является единственно возможным при обработке внутренних поверхностей изделий, имеющих сложную форму, поскольку ни один из известных способов (втирание, вжигание, напыление) в этом случае непригоден.

Формулаизобретения Способ серебрения преимущественно изделий из ВТСП керамики типа YBa2CuaOx, включающий электроосаждение серебра из 0,25 н. раствора азотнокислого серебра в пиридине, отличающийся тем, что, с целью повышения физико-механических свойств изделий, процесс проводят на асимметричном переменном токе плотностью 30-70 А/м2 частотой 90 ± 1 Гц с соотношением амплитуд тока прямого и обратного полупериодов 5:1, причем дои после серебрения изделия прокаливают при 250-300°С в течение 15-30 мин.

75

80

85 9095

Температура К

ТОО

Изобретение относится к нанесению гальванических покрытий и может быть использовано при серебрении высокотемпературной сверхпроводящей (ВТСП) керамики. Целью изобретения является повышение физико-механических свойств изделий. Способ включает осаждение серебра из 0,25 H. раствора азотнокислого серебра в пиридине на асимметричном переменном токе плотностью 30 - 70 А/дм² частотой 90 ± 1 Гц с соотношением амплитуд тока прямого и обратного полупериодов 5 : 1, причем до и после серебрения изделие прокаливают при 250 - 300°С в течение 15 - 30 мин. 1 ил., 1 табл.