СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ МОНОАЛКИЛФОСФОРИЫХ КИСЛОТ Советский патент 1964 года по МПК C07F9/09 

Известен способ выделения высокомолекулярных моноалкилфосфорных кислот из смеси технических продуктов нейтрализацией смеси щелочью с последующей отмывкой образовавшейся щелочной соли моноалкилфосфорной кислоты водой и подкислением.

С целью упрощения способа и получения продукта с более высокой степенью чистоты предлагается обработку водой производить при молярном соотнощении 1:1.

Пример. Технический продукт, содержащий 15-189/0 МОНО-, 12-15Vo диалкилфосфорных кислот и небольшие количества триалкилфосфатов и непрореагировавщих спиртов, предварительно концентрируют путем обработки технического продукта водным раствором соды при рН 9,5-10. При этом одновременно происходит частичная очистка от триалкилфосфата и непрореагировавшего спирта. Водный раствор затем подкисляют серной кислотой до рН 1 н алкилфосфорпые кислоты экстрагируют бензолом с получением раствора с концентрацией 20-40э/о по алкилфосфориым кислотам. Затем в бензольный раствор добавляют твердый едкий кали в количестве, необходимом для полной нейтрализации, и смесь перемешивают до полного растворения щелочи. В полученный таким образом раствор ири перемешивании добавляют в течение 1 час воду из расчета 1 моль воды на 1 моль мополаурилфосфорной кислоты (МЛФК). При этом происходит выделение из раствора кристаллогидрата калиевой соли МЛФК. При добавлении больших количеств образуется плохо фильтрующийся осадок. Диалкилфосфорная кислота практически в этих условиях не осаждается. Осадок калиевой солн МЛФК отфильтровывают, промывают бензолом, а затем нейтрализуют серной кислотой и экстрагируют бензолом. После отгонки растворителя МЛФК содержит не более 1-2о/о дилаурилфосфорной кислоты. При повторении онерации осаждения удается получить МЛФК, содержащую не более 0,1о/о днлаурилфосфориой кислоты.

МЛФК представляет собой прозрачиую, светло-коричневую, слегка оналесцирующую жидкость, уд. вес. 1,043.

Определение содержания моно- и диалкилфосфориой кислоты проводят потенциометрическим титрованием в н. октане.

Предмет изобретения

Способ выделения высокомолекулярных моноалкнлфосфорных кнслот из смеси технических продуктов в среде органического растворителя нейтрализацией смеси щелочью с последующей обработкой полученных щелочных солей моноалкилфосфорной кислоты водой н подкислением, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения способа и увелнче 111я степеии чистоты продукта, обработку водой ведут при молярном соотношенни 1 ; 1.