Устройство для изготовления образца для рентгеноспектрального анализа Советский патент 1984 года по МПК G01N1/28 

(Л

С

Uff.i

г

:о о оо Изобретение относится к рентгеноспектральному анализу и может быть использовано для подготовки проб при определении концентраций породообразующих оксидов в силикатных горных породах и рудах. Известно устройство для изготовления образца для .нocпeктpaльного анализа, содержащее щайбу из ограниченно смачиваемого материала. На шайбе производят плавление смеси пробы и флюса с последующим формованием расплава с помощью металлического штампа t1 X Недостатками данного устройства являются низкая производительность, значительное заражение расплава пробы материалом шайбы, в качестве ко- торого используется графит, низкое качество рабочей поверхности образца из-за соприкосновения высокотемпературного расплава с поверхностью металлического штампа, повьппен ый расход материала, используемого для изготовления шайб, так как каждая шайба может быть использована лишь один раз. Цель изобретения - повьш1ение качества анализа, производительности изготовления образцов, упрощение технологии изготовления и обеспечение возможности многократного исполь зования устройств. Поставленная цель достигается тем .что устройство для изготовления обра ца для рентгеноспектрального анализ содержащее шайбу из ограниченно смачиваемого материала, снабженоплоской круглой подложкой из смачиваемого материала, установленной на шайбе, при этом диаметр шайбы превышае диаметр подложки. На фиг. 1 изображено предлагаемо устройство-, на фиг. 2 - то же, вид сверху. Устройство состоит из шайбы 1 из ограниченно смачиваемого материала . и подложки 2 из смачиваемого матери ла. На фиг. 1 изображен также образец 3 для рентгеносйектрального ана лиза, полученный с помощью устройст Устройство работает следующим об разом. Смесь пробы и флюса (тетрабората лития) высыпают на плоскую круглую подложку из металлического никеля диаметром, определяемым,конструкцией спектрометра (20, 30, 40 мм) и толщиной 1,0 - 1,5 мм. Количество смеси, помещенной на подложку определяют в зависимости от диаметра последней. Количество смеДиаметр подложки, мм си, г 1,0-1,2 20 2,0-2,; 4,4-4,8 Подложку со смесью помещают на шайбу из ограниченно смачиваемого материала (графита) толщиной 5-10 мм и диаметром, превьш1ающим диаметр подложки на 8-12 мм. Далее шайбу с подложкой и смесью помещают в печь, обеспечивающую температуру не менее 1150°С, и плавят в течение 15-20 мин при 1150°С. Допускается помещать в печь несколько устройств со смесями для одновременного плавления последних. Число одновременно устанавливаемь1х в печь устройств лимитируется площадью пода используемой печи. ,При одновременном помещении в печь нескольких устройств со смесями используют пластину из шамота толщиной 10 мм, длина и ширина которой определяется длиной и шириной пода печи. Для этого устройства со смесями помещают на пластину, затем вместе с последней помещают в печь. В процессе плавления нагретая до высокой температуры поверхность подложки окисляется и становится смачиваемой для расплава смеси. В результате этого расплав растекается по подложке, покрывая последнюю равномерным слоем. Нагретая шайба не смачивается расплавом и предотвращает его растекание за пределы подложки. После .oкoнчaнияL пpJOцecca плавления расплав извлекают из печи и охлаждают в естественных условиях.. В процессе остывания больших различий ,в температурном расширений остывающего расплава и никеля на контакте стекловидный образец - подложка возникают напряжения, в результате действия которых происходит отделение образца от подложки при температуре .200-300 0. После остывания стекловидный образец помещают в спектрометр для анализа. Подложку и шайбу можно использовать многократно. При этом кратность использования подложки 40, шайбы 10 раз. Выбор никеля в качестве материала для подложки обусловлен его значительно большим относительно стекловидного образца температуры коэффициентом расширения (f 25 И О -30 10 стекло) также его сла бой окисляемостью при высоких температурах (0,009 мм/ч), что обуславливает непрочное сцепление стекловидного образца с подложкой и легкое отделение при остывании подложки от образца без разрушения последнего. Рабочая поверхность образца гладкая, без трещин, каверн и волнистости. Заражение образца графитом отсутствует. В процессе плавления происходит привнос в образец незначительного количества никеля (до 0,1%), что не сказьгеается на качестве анализа.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦА .ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА, содержащее шайбу из ограни ченно смачиваемого материала, отличающееся тем, что, с целью повышения качества анализа, производительности изготовления образцов, упрощения технологии изготовления к обеспечения возможности многократного использования устройства, оно снабжено плоской круглой подложкой из смачиваемого материала, установленной на шайбе, при этом диаметр шайбы превышает диаметр подложки.