Способ определения пенициллина и его производных Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения пенициллина и его производных, и може быть использовано при анализе объектов, содержащих эти вещества.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения.

Пример 1 Идентификация бензилпе- нициллина. В фарфоровой чашке вместимостью 10-15 мл смешивают 1 мл 6%-ного раствора диэтияаммда никотиновой кислоты с 1 мл 0,5 н раствора соляной кислоты, О 5 мл 5%-ного раствора роданида аммония и4 мл 5%-ного раствора хлорамина Б, появляется светло-желтое окрашивание (раствор А).

В пробирку помещают 0,01 -0,02 г препарата калисоой или натриевой соли бензилпенициллина, еноксмметилпенициллина, карбеницилпина динатриевой соли, метицилина или оксациллина, добавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, кипятят 1-2 мин, добавляют 1 мл 10%- ного раствора гидроксида натрия (рН

3,0-4.0). К 0,15 мл раствора полученной при этом пеницилланоеой кислоты добавляют 0,5 мл раствора А и помещают на водяную баню на 2-3 мин. Продукты реакции имеют фиолетовую окраску. Дмакс 570 нм.

Пример 2. Определение бензилпени- циллина Б чистом виде.

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят около 0,5 г (точнэя навеска) бензил- пенициллина калиевой соли, добавляют 1C мл воды и 10 мл разведенной соляной кисло гы, помещают на водяную баню при 80- 90°С на 40 мин. Затем охлаждают, доводят рН раствора до 3-4 добавлением 10%-ного раствора гидроксида натрия по универсальному индикатору и доводят объем водой до метки (раствор Б). В тех же условиях из точной навески 0,5000 г Зензилпенициллина калиевой соли готовят стандартный рас твор

В две мерные колбы вместимостью 25 мл вносят по 5 мл раствора А В одну колбу вносят 0,5 мл раствора Б, в другую 0,5 мл стандартного раствора, через 10 мин обьем

(Л

С

о

XI

ю ы

о

в колбах доводят до метки буферным раствором с рН 4,0 и измеряют оптическую плотность на ФЭК 56 М при зеленом светофильтре в кювете с толщиной слоя 5 мм. Раствором сравнения берут раствор реактивов в тех же соотношениях. Содержание препарата в граммах вычисляют по формуле

Сх

Сс

Do

где Do оптическая плотность стандарта;

Dx - оптическая плотность испытуемого раствора;

Сс - концентрация стандарта:

Сх - концентрация испытуемого раствора.

Результаты определения представлены в табл. 1.

Пример 3. Определение феноксиме- тилпенициллина в таблетках.

Около 0,2 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу на 100 мл, добавляют 10 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане 40 мин. после охлаждения

фильтруют в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. В 0,5 мл полученного раствора проводят определение по описанной методике. Результаты определения

представлены в табл. 2.

Способ определения бензилпеницилли- на калиевой соли и феноксиметилпеницил- лина отличается достаточной специфичностью и чувствительностью.

Преимуществом способа определения перед существующими является высокая чувствительность. Чувствительность повышается по сравнению с прототипом в 10 раз. Формула изобретения

Способ определения пенициллина и его производных, включающий кислотный гидролиз с образованием пеницилленовой кислоты и фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения

чувствительности определения, пеницилле- новую кислоту обрабатывают при рН 4,0 смесью диэтиламида никотиновой кислоты, соляной кислоты, роданида аммония и хлорамина Б при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрирова- нием полученного раствора.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению пенициллина и его производных. Цель - повышение чувствительности определения. Процесс включает кислотный гидролиз с образованием пеницилленовой кислоты, которую обрабатывают при PH 4,0 смесью диэтиламида никотиновой кислоты, соляной кислоты, роданида аммония и хлорамина Б при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора. Чувствительность способа повышается в 10 раз. 2 табл.

Таблица 2