Способ определения амида пиридин-3-карбоновой кислоты Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналити- ческой , а именно к способам определения амида пиридин-3-карбо- новой кислоты (иикотинамида).

Цель изобретения - повышение чувствительности, .точности определения и упроще1ше способа.

Способ осуществляют, следующим образом,

Расщепление-пиридинового цикла анализируемой пробы проводят 1%-иым раствором роданида и 1%-ным раствором хлорамина В в кислой среде создаваемой О, н раствором соляной кислоты с последующим сочетанием продукта реакции с. толилметилпиразо- лоном в щелочной среде, достигаемой добавлением 0,1 н раствора NaOH Б присуствии буферного раствора рК 8,2 8,4 с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Предел обнаружения 0,002 мкг/мл. Подчинение закону Вера в пределах 0,02-0,2 мг в 25 мл раствора.

Пример i. Идентификация амида пиридин-3-карбоновой кислоты. Около 0,02 г препарата растворяют в 20 мл дистиллированной воды. К 0,5 мл этого раствора добавляют 0,5 мл %-ного раствора роданида ам- мония, 4 мл 1%-ного раствора хлорамина Б, 1 мл 0,1 н раствора NaOH и 1 нл 0,38%-ного раствора толилметил- пиразолона. Появляется розово-фиолетовое окрашивание.

Пример 2. Определение содержания 1шкотинамида в чистом виде. В две мерные колбы вместимостью 25 м,и берут Б одну 1 мл стгищартного образца препарата (О,0002 мкг/мл), в другую 1 мл испытуемого раствора около г 100,0. В обе колбы добавляют по 1 мл О,i к раствора соляной кислоты, 1 мл 1%-кого раствора роданида аммония к 8 мл 1%-ного раствора хлорамина Б и оставляют на 10-15 мин Затем добавляют 1,8 ъш 0,1 н раствор NaOH, 0,8 мл О,38%-ногр раствора то- лилметилпиразолона (диметилсульф- окснд:вода 1:3) и доводят до метки буферным раствором рН 8,2-8,4. Чере 25-30 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на ФЭК- М-56 с теленым светофильтром в кюве так с то.-щкной слоя до 10 мм, раствором сравнения служит раствор, содержащий все реактивы, кроме препарата.

Расчет содержания препарата мах производят по формуле

Р«-Со

D. .

Сх

е DJ, - оптическая плотность раство.ра стандартного образца; Сд - концентрация раствора стандартного образца в 1 мл, г; D. - оптическая плотность исследуемого раствора; С,( - концентрация исследуемого раствора.

Данные определения никотинамида чистом виде приведены в табл.1.

Таблица

П р и м е р 3. Количественное определение в таблетках по 0,005 г. Навеску растертых таблеток (около 0,1 г) растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл,встряхивают и фмльт- руют. Первые 10-15 мл фз-шьтрата отбрасывают, I мл переносят в колбу емкостью 25 мл к проводят определение как в примере 2.

Содержание препарата в граммах, считая на среднюю массу (0,0990 г) одной таблетки, вычисляют по формуле

АГ

Р-0,00005-в-у

DO- а

50

55

где D - оптическая плотность раствора стандартного образца никотинамида ;

D - оптическая плотность испытуемого раствора; а - навеска препарата, ri в - средняя масса таблетки, г; у - разведение.

Данные определения никотинамида в таблетках приведены в табл.2.

Габлица2

высокочувствителен, чувствительность повышается в 100 раз, реактив не требует особых условий приготовления.

Формула изобретения

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения амида пиридин-3-карбоновой кислоты Анализ ведут обработкой пробы хлорро- даном, т.е. добавлением роданида ам- мония и хлорамина Б в кислой среде, и затем толилметилпиразолоном в щелочной среде. Полученшлй окрашенный раствор фотометируют. Предел точности анализа 0,002 мкг/мл, т.е. чувст,- вительность способа повышается в 100 раз при проведении его при комнатной, а не повьшенной температуре. 2 табл.

0,00498 99,60 ,53

Способ определения амида пиридин- Никотин--3-карбоновон кислоты путем обработ- амид 0,0050 100,0 ,28 ю ки анализируемой пробы сначала хлорроданом в кислой среде, затем орга-- ническим соединением, содержа1цим ме- тиленовую группу, с последукяцим фото- метрированием полученного раствора, 15 отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности определения, обработку хлорроданом ведут добавлением к анализируемой

пробе роданида аммония и хлорамина Б

Преимуществом предлагаемого спо- 20 в кислой среде, в качестве органичес- соба является то, что реакция идет кого соединения, содержащего метиле-п при комнатной температуре, с мини- новую группу, используют толилметил- мальными затратами реактивов. Пред- пиразолон и обработку толилметилпи- лагаемый способ прост в выполнении, разолоном ведут в щелочной среде.

0,00495 0,00489

99 «0 о,,. 97,80 ,41

0,00500 100,0